[发明专利]一种以乙酸为原料通过微反应器制备过氧乙酸的新工艺

说明书

本发明公开了一种以乙酸为原料通过膜分散微结构反应器制备过氧乙酸的新工艺，其包括以下主要原料：乙酸、过氧化氢与硫酸。该工艺将硫酸预先加入乙酸中混合、乙酸硫酸混合液与过氧化氢溶液通过两台泵分别加入膜分散微通道反应器，使乙酸溶液与过氧化氢溶液在以硫酸为催化剂下，高效、充分地混合进行氧化反应得到过氧乙酸，将得到的过氧乙酸通过管道直接连接到用料点即可。利用本发明制备过氧乙酸的过程与传统釜式反应器相比较，本工艺更能精确地控制生产中的各种条件，提高了传质速率，实现了精细、快速、可控的连续化生产化模式，提高了生产效率，降低了反应过程中在线危险品的存量，降低了生产安全风险。

技术领域

本发明涉及过氧乙酸制备技术领域，具体是指一种以乙酸为原料通过微反应器制备过氧乙酸的新工艺。

背景技术

过氧乙酸是一种用途广泛的有机过氧化物。在含过氧基的有机酸中, 其化学结构简单, 合成过程及设备也相对简单。过氧乙酸的水溶液具有优良的杀菌性能，是一种高效、速效、广谱的化学灭菌剂。有效成分杀菌后的残液为乙酸、氧气和水，无二次污染的间题。

在2003年非典病毒猖撅时期，作为消毒剂的主力军广泛应用于医院及其它公共场所的杀菌灭毒。在化工行业，可作为高分子聚合物的引发剂、制备环氧化物、合成1、2一二醇类及甘油、脂、酚、酿等重要化合物。

由于过氧乙酸的广泛用途，合成装置简单，许多企业或医院均进行过生产过氧乙酸的尝试，但只限于传统搅拌釜方式反应。传统反应合成过氧乙酸需要将硫酸、乙酸、过氧化氢全部加入搅拌釜，通过搅拌或静止方式长时间反应，在30℃左右需要3-5小时，在0℃左右需要2小时以上才能达到使用要求（≥25%）。整个反应过程及存放都存在一定安全隐患。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种以乙酸为原料通过微反应器制备过氧乙酸的新工艺，其连续化制备弥补了传统过氧乙酸搅拌釜制备工艺上的缺陷，改变了反应时间，得到了与传统搅拌釜制备含量均一的过氧乙酸，能够实现连续化生产，实现了精细、快速、可控的生产化模式，降低了过氧乙酸制备的的安全风险。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种以乙酸为原料通过微反应器制备过氧乙酸的新工艺，包括以下步骤：

（1）乙酸硫酸混合液的制备：首先配制一定浓度的乙酸硫酸混合溶液；

（2）过氧乙酸溶液的制备：然后乙酸混合溶液为流动相，过氧化氢溶液为分散相，通过膜分散微反应器均匀、快速混合，并在一定温度下发生反应，制备得到过氧乙酸溶液。

进一步的，步骤（1）中乙酸溶液的浓度≥99.0%，硫酸溶液的浓度为98%。

进一步的，步骤（1）中两相溶液的比例为乙酸：硫酸=100：3～10（V/V）。

进一步的，步骤（2）过氧化氢浓度为≥50%，反应过程的温度为20～80℃，乙酸混合液流量为10～20ml/min，过氧化氢流量为10～20ml/min。

进一步的，所述膜分散微反应器中分散膜为不锈钢膜，分散膜的孔径为1～50μm。

本发明的有益效果为：本发明以乙酸、硫酸、过氧化氢为原料，无副产物的生成，提高了过氧化氢的利用率，实现了过氧乙酸的连续化制备，并降低了后续贮存能源的消耗，减少了贮存过程，降低了生产安全风险。对于该工艺，设备采用膜分散微反应器，分散相过氧化氢过膜后被分割成均一的小液滴，并均匀的与乙酸混合溶液接触反应，增大了两相的接触面积，强化了传质过程，从而提高反应速率，得到含量均已的过氧乙酸溶液。并且采用该工艺能够精确地控制物料配比，实现了快速、可控、安全的连续化生产化模式。

附图说明

图1为微反应器制备过氧乙酸示意图。

图2为微反应器制备过氧乙酸检测数据表。

具体实施方式