[发明专利]一种嵌段型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明属于功能高分子材料制备技术领域，具体涉及一种嵌段型聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明基于分子结构设计理论，合成了主链为阴离子结构，侧链为阴离子和非离子嵌段的新型聚羧酸减水剂，其结构有别于传统梳型聚羧酸减水剂，是聚羧酸减水剂分子结构的一次创新和突破，为减水剂领域研究拓宽了思路和方向。与传统的聚羧酸减水剂相比，本发明提供的嵌段型聚羧酸减水剂表现出更优异的水泥分散能力，具有高减水，高保坍的特点。同时，本发明提供的嵌段型聚羧酸减水剂的制备方法，反应周期短，无需使用溶剂，条件温和，工艺简便，特别有利于工业化生产。

技术领域

本发明属于功能高分子材料制备技术领域，具体涉及一种嵌段型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂以高减水率，高保坍性能，收缩性小，无毒，环保等优点，成为萘系减水剂之后发展起来的第三代聚羧酸减水剂，在高铁，高速公路，核电，水电等工程中已全部使用聚羧酸减水剂，目前已逐步取代萘系减水剂，成为主流产品。

聚羧酸减水剂合成方法主要分为传统的自由基聚合和原子转移自由基聚合两类，其中，传统的自由基聚合采用过硫酸铵或氧化还原引发体系引发聚醚单体和丙烯酸发生自由基聚合，合成工艺相对简单，但分子结构很难控制，自由基浓度高易发生链转移和链终止反应，自由基浓度低易发生副反应，降低反应速度；不同于传统的自由基聚合，原子转移子自由基聚合是一种分子量可控，分子量分布窄，分子设计能力强，使用范围广的自由基聚合，原子转移自由基聚合是在自由基活性种与休眠种间建立一个可逆转移平衡反应，使得自由基活性种始终保持在低浓度，避免了在传统自由基聚合中由于自由基浓度过高而出现的分子量不可控其分布宽等问题。该合成方法已在很多高分子材料中得到应用，在分散剂，表面活性剂等领域具有广阔的应用前景。

例如，现有专利文献中就有公开采用原子转移自由基聚合制备聚羧酸分散剂的方法，具体操作为：先制备聚乙二醇单甲醚大分子引发剂，进一步通过原子转移自由基聚合实现(甲基)丙烯酸叔丁酯及第二单体的扩链共聚反应，最后在三氟乙酸催化下使叔丁基水解得到分散剂，该分散剂可以与无机超细颗粒的表面有较强的作用，有利于分散性能以及稳定性的提高，适于超细粒子的分散。但是，其只适合超细粒子的分散，对水泥的分散效果较差；另外，常规制备方法在各个步骤都需要进行产物分离，操作繁琐、成本高，不利于工业化推广应用。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的嵌段型聚羧酸减水剂对水泥的分散效果差，制备过程中各个步骤都需要对产物进行分离、操作繁琐等缺陷，从而提供一种嵌段型聚羧酸减水剂及其制备方法。

为此，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种嵌段型聚羧酸减水剂，具有如下式所示结构：

其中，R₁、R₂、R₅、R₆、R₇独立的选自H、-CH₃或-CH₂CH₃；R₃、R₄独立的选自Br或Cl；M为H或碱金属；b为50-100的整数，c为1-30的整数，d为1-50的整数，e为30-100的整数。

本发明提供一种上述的嵌段型聚羧酸减水剂的制备方法，由大分子引发剂、小分子引发剂、不饱和羧酸酯通过原子转移自由基聚合制备得到。

可选的，所述大分子引发剂、小分子引发剂二者的摩尔比为(0.5－3.0)：1；

所述不饱和羧酸酯与所述大分子引发剂和小分子引发剂总量的摩尔比为(5－200)：1。

可选的，所述的嵌段型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

S1，以甲氧基聚乙二醇，酰卤单体为原料，在催化剂作用下进行酰化反应，得到大分子引发剂；