[发明专利]一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法

说明书

本发明提供一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法，涉及农作物秸秆利用领域。本发明提供的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，包括致孔剂、纳米材料和三醋酸纤维素三种组分，将各组分配制成铸膜液后经相转化法成膜。具体包括以下步骤：玉米秸秆预处理及纤维素的提取、玉米秸秆基三醋酸纤维及铸膜液的制备、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备。本发明所述的制备方法具有绿色、高效的特点，原料成本以及设备要求低，工艺流程简单。

技术领域

本发明属于农作物秸秆资源化利用技术领域，具体涉及一种采用玉米秸秆制备三醋酸纤维素多孔膜的方法。

背景技术

醋酸纤维素是一种商业上十分重要的纤维素衍生物，由纤维素中葡萄糖单元所含的3个羟基被乙酰基大部分取代而形成。醋酸纤维素(CA)因其易加工成膜、亲水性好、盐截留率高、抗污染、原料可再生等性能优势，被广泛制备成各类渗透功能膜并应用于不同环境水处理当中。然而，现有的三醋酸纤维素膜大多是致密膜，机械性能较差。缺乏三醋酸纤维素基多孔膜的制备方法、孔结构调控和膜性能优化等相关研究。

一直以来，我国工业化生产醋酸纤维素使用的原料大部分是α-纤维素含量较高的高级浆如天然木浆、棉浆等原料，而我国木材资源有限，原料成本较高，工艺技术复杂，且会污染环境，探寻价廉质优的原料至关重要。

目前，制备醋酸纤维素膜工艺流程为：将商品化醋酸纤维素溶解在二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1，4-二氧六环等溶剂中搅拌数小时后静置脱泡，得到均匀的铸膜液，最后制膜。整个制备过程消耗多种有机试剂且制膜周期较长。

因此，本发明利用廉价易得的玉米秸秆原料对其进行预处理提取出纤维素，并将纤维素一步制备成三醋酸纤维素铸膜液并成膜。这不仅拓宽了醋酸纤维素膜合成的原料来源，使其更契合环境友好型社会的建设，并且为秸秆资源中纤维素组分的绿色高值利用提供技术支持，在一定程度上开拓了秸秆资源高值化利用的途径。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种直接利用玉米秸杆提取出的纤维素，一步制得三醋酸纤维素铸膜液并成膜的高效制备方法，采用添加致孔剂以及纳米材料的方法，通过调节致孔剂和纳米材料的添加量来调控膜孔的结构，制备多孔膜，在一定程度上改善膜的性质。

为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法具体步骤如下：

步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取

将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒，放入反应器中，按一定的固液比加入过氧乙酸和马来酸混合水溶液；设定反应时间和温度，进行反应；反应结束后，分离得到玉米秸秆纤维素固体。具体可参照已公开专利：一步法从木质纤维原料中分离纤维素的方法(CN111101394 A)，本申请以全文引入的方式引用该专利文件。

步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备

将步骤一制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用；先将致孔剂和纳米材料加入到三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入玉米秸秆纤维素混合搅拌均匀，最后加入乙酸酐溶液，一定温度下酯化反应一段时间，酯化反应的同时不断进行搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。

步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备

采用相转化法，先将步骤二制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，再用刮刀涂覆成一定厚度的膜，通风挥发，再加入去离子水固化成膜，最后进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜成品。

优选情况下，步骤二中添加的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、聚乙二醇、可溶性淀粉、阿拉伯树胶粉中的一种或多种混合。