[发明专利]一种大孔氧化铝载体及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了氧化铝领域的一种大孔氧化铝载体及其制备方法和应用，所述大孔氧化铝载体采用铝酸钠溶液、硝酸、稀土和扩孔剂通过反向沉淀法制备而成，所述大孔氧化铝载体中含有铝酸钠溶液30‑60份、硝酸30‑60份、稀土5‑15份、扩孔剂5‑10份；包括以下步骤：S1：搅拌状态下，将铝酸钠溶液滴入硝酸中进行反应，将反应得到的白色沉淀物取出进行老化，采用热水进行洗涤，得到反应物；S2：加入PEG和DATA与S1中得到的产物进行反应，得到活性氧化铝。本发明以铝酸钠溶液和硝酸为主要原料,以稀土材料为稳定剂、PEG和EDTA为扩孔剂,对液相反滴法制备活性氧化铝的工艺条件进行了改进，得到的氧化铝载体热稳定性，有利于人们的使用。

技术领域

本发明涉及氧化铝领域，具体是一种大孔氧化铝载体及其制备方法和应用。

背景技术

氧化铝作为传统的催化剂载体材料，具有技术成熟、孔结构可调节、使用成本低、容易加工成型的特点，广泛地用于各种催化剂的制备，根据不同反应对孔结构和表面酸性的要求，形成了种类繁多的氧化铝生产工艺及产品，例如：用于改善氧化铝与活性金属作用的含钛、锆等复合氧化铝产品；用于改善氧化铝载体表面酸性的含氟、氯等氧化铝产品；以及高堆比、低堆比、高比表面积、高纯度等氧化铝产品，氧化铝的孔道结构来源于粒子或颗粒间的堆积缝隙，常规法合成的γ-氧化铝孔径一般小于15nm，所以研究者们进行了大量的大孔结构氧化铝合成方法研究，γ-Al2O3具有较高的比表面积、适宜的孔结构和表面酸性等优异性能,在催化工业和吸附工业中得到广泛应用。

活性氧化铝一般通过化学合成的方式进行制备,常用的方法有溶胶凝胶法、沉淀法、反向微乳法,但目前的合成方法制备的活性氧化铝性能较差、尤其在高温下易转变为热力学稳定的刚玉相氧化铝而失去活性。因此，本领域技术人员提供了一种大孔氧化铝载体及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大孔氧化铝载体及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种大孔氧化铝载体，所述大孔氧化铝载体采用铝酸钠溶液、硝酸、稀土和扩孔剂通过反向沉淀法制备而成，所述大孔氧化铝载体中含有铝酸钠溶液30-60份、硝酸30-60份、稀土5-15份、扩孔剂5-10份。

作为本发明进一步的方案：所述大孔氧化铝载体的孔径为14-20nm，所述孔容为1-3m³/g，所述比表面积为80-450㎡/g。

作为本发明再进一步的方案：所述扩孔剂为有机醇PEG和EDTA。

作为本发明再进一步的方案：所述稀土为稀土镧和稀土钕

一种大孔氧化铝载体的制备方法，包括以下步骤：

S1：搅拌状态下，将铝酸钠溶液滴入硝酸中进行反应，将反应得到的白色沉淀物取出进行老化，采用热水进行洗涤，得到反应物；

S2：加入PEG和DATA与S1中得到的产物进行反应，得到活性氧化铝；

S3：将稀土镧和稀土钕放入硝酸中进行反应，得到硝酸镧和硝酸钕，再掺杂硝酸镧和硝酸钕与S2中得到的氧化铝进行反应，在氧化铝的表面形成钙钛矿型的镧钕氧化铝；

S4：将S3中获得的氧化铝经1000℃高温焙烧，冷却至室温后，得到大孔氧化铝载体成品。

作为本发明再进一步的方案：所述S1中pH值＝10，所述反应温度30℃，所述S1中老化温度60℃，所述老化时间2h，所述S1中水洗温度为60-80℃。

作为本发明再进一步的方案：所述S2中采用1％的PEG和6％的DATA与S1中得到的产物进行反应，在氧化铝的表面建立氢键，阻止干燥和焙烧过程中氧化铝间的聚集和堆积，减少微孔烧结，同时能减少与氧化铝形成表面羟基，抑制了γ-三氧化二铝晶体的完全转变。