[发明专利]植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的检测方法

权利要求书

1.一种植物源食品中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

(1)样品提取：称取检测量的待测样品于离心管中，加入二氯甲烷，经均质器匀浆提取，离心分离有机相，重复提取两次，合并提取液，浓缩的样品浓缩液；

(2)样品净化：活化弱阳离子固相萃取柱WCX，转移样品浓缩液至柱上，弃去全部流出液。减压抽干小柱，洗脱，收集洗脱液并浓缩至近干，甲酸-甲醇溶液定容，混匀后滤膜过滤得检测液；

(3)样品测定：样品经由LC-MS/MS测定，监测离子对(m/z)为178.7/100.0(定量)、178.7/128.1(定性)。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的待测样品为植物基质样品，所述的检测量为2-5g；

优选的，所述的样品提取步骤为：称取2-5g植物基质样品，首次使用30mL二氯甲烷提取，再用20mL二氯甲烷重复提取两次，均质器转速为10000r/min，均质提取时间为1min，离心机转速为4000r/min，离心时间为5min，提取液浓缩至约2mL。

3.根据权利要求1-2所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，

减压抽干小柱条件为：65KPa的负压下10min；

洗脱条件为：15mL甲酸-甲醇溶液，甲酸-甲醇溶液体积比为：1：9；

浓缩条件为：40℃水浴中旋转浓缩至近干。

4.根据权利要求1-2所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，

LC条件为：

色谱柱：Phenyl-Hexyl苯基己基(150mm×2.1mm,3.5μm)；

流动相：(A)1％甲酸水溶液；(B)1％甲酸-甲醇溶液；采用等度洗脱，流动相比：A：B＝91：9，流速：0.3mL/min；

柱温：35℃；

进样量：10μL。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，

MS/MS的条件为：

离子源：ESI；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测；

雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；

电喷雾电压(IS)：5500V；

雾化气(GS1)：55psi；

辅助气(GS2)：50psi；

气帘气(CUR)：25psi；

离子源温度(TEM)：550℃；

双胍辛胺监测定量离子对(m/z)：178.7/100.0、去簇电压(DP)：90V，碰撞气能量(CE)：19V，碰撞室入口电压(EP)：10V；

双胍辛胺监测定性离子对(m/z)：178.7/128.1、去簇电压(DP)：90V，碰撞气能量(CE)：27V，碰撞室入口电压(EP)：10V。

6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，

步骤(3)所述的LC-MS/MS测定方法中，

双胍辛胺的保留时间为1.56min；

对双胍辛胺进行定量的回归方程为Y＝3250X+22000(Y为峰面积；X为浓度，单位mg/kg)。