[发明专利]一种大孔容大比表面积的无定形硅铝干胶的新制备方法

说明书

本发明提供一种大孔容大比表面积的无定形硅铝干胶的新制备方法，包括如下步骤：步骤一，在反应器中加入定量的纯水，加入水玻璃搅拌加入pH调节剂，制成硅胶；步骤二，在步骤一中的硅胶中投加硫酸铝溶液和中和沉淀剂以并流的方式进行中和成胶；步骤三，将步骤二中成胶的成品进行老化、水洗、干燥和粉碎，得到活性氧化铝。本发明的有益效果是：本技术采用分步沉淀法制备无定形硅铝，不使用氨水，采用混碱代替氨水，废水为不含氨氮的废水，废水处理简单，免除了废水处理的问题。

技术领域

本发明涉及无定形硅铝干胶领域，更具体地说涉及一种大孔容大比表面积的无定形硅铝干胶的新制备方法。

背景技术

无定形硅铝是常用的加氢裂化催化剂载体，它由硅、铝、氧三种元素为主相互化合而形成的一种大分子，相较于氧化铝和分子筛，无定形硅铝具有良好的中孔分布性质，具有较好的热稳定性，能很好的适应加氢裂化反应的温度条件。

无定形硅铝常见的制备方法主要有分步沉淀法，共沉淀法和混合法。

其中，分步沉淀法是将无定形硅铝的硅源和铝源分两个步骤进行沉淀，可分为先硅后铝或先铝后硅，此法原料成本低，制备的无定形硅铝具有良好的理化性质及适宜的酸性。

共沉淀法以水玻璃为硅源，铝盐为铝源，将二者直接混合生成沉淀的硅铝凝胶再经老化洗涤干燥等制备无定形硅铝，该法操作简单。

混合法也称溶胶凝胶法，分别制备硅溶胶和铝溶胶，再将二者混合制成无定形硅铝，此法产品均匀度高，纯度好，副反应少，但原料多为有机原料，成本高，操作能耗大。

无定形硅铝作为一种基质材料，具有酸性较强，比表面积和孔径较大的特点，是目前工业加氢裂化催化剂常用的基本材料之一，不同的制备方法得到的无定形硅铝孔结构和酸性等性质差别较大，且目前常用的制备方法碱液普遍采用氨水作为中和沉淀剂，后续废水处理难度较大，是目前生产中面临的主要技术难题。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种大孔容大比表面积的无定形硅铝干胶的新制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

一种大孔容大比表面积的无定形硅铝干胶的新制备方法，包括如下步骤：

步骤一，在反应器中加入定量的纯水，加入水玻璃搅拌加入pH调节剂，制成硅胶；

步骤二，在所述步骤一中的硅胶中投加硫酸铝溶液和中和沉淀剂以并流的方式进行中和成胶；

步骤三，将所述步骤二中成胶的成品进行老化、水洗、干燥和粉碎，得到活性氧化铝。

优选地，所述步骤一中所述pH调节剂调节后的pH值为6-9。

由上述任一方案优选的是，所述步骤一中pH调节剂为盐酸和硫酸的任一种。

由上述任一方案优选的是，所述步骤一中的所述水玻璃溶液中二氧化硅的浓度为20-32％。

由上述任一方案优选的是，所述步骤一中的所述水玻璃溶液中二氧化硅的浓度为28％。

由上述任一方案优选的是，所述步骤二中所述硫酸铝溶液中三氧化二铝的浓度为30-100g/L，其酸碱比为1.4-1.7。

由上述任一方案优选的是，所述步骤二中所述硫酸铝溶液中三氧化二铝的浓度为50g/L，其酸碱比为1.55。

由上述任一方案优选的是，所述步骤二中所述中和沉淀剂溶液包括氢氧化钠和碳酸钠，所述氢氧化钠的含量为80-160g/L，所述碳酸钠的含量为20-60g/L。

由上述任一方案优选的是，所述步骤二中所述中和沉淀剂溶液包括氢氧化钠和碳酸钠，所述氢氧化钠的含量为120g/L，所述碳酸钠的含量为30g/L。