[发明专利]一种超顺磁性骨修复材料的制备方法

权利要求书

1.一种超顺磁性骨修复材料的制备方法，特征在于：所述制备方法的步骤如下：

（1）制备超顺磁性纳米四氧化三铁：

（1-1）在聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中将三氯化铁溶解到乙二醇中，然后加入尿素和有机酸盐，搅拌溶解，得到反应液；其中三氯化铁、尿素、有机酸盐与乙二醇的重量比是0.5~5: 0.5~5:0.2~1.5:100；

（1-2）将分散剂加入到乙二醇中，加热搅拌至分散剂全部溶解，得到分散剂溶液，其中分散剂浓度1%~10%；

（1-3）取占反应液质量1/5~1/3的分散剂溶液，加入到反应液中，控制水热反应温度160℃~210℃，反应时间6h~12h；降至室温，取出反应液，用磁铁进行固液分离，用去离子水反复冲洗至中性；

（2）制备纳米三聚磷酸钙钠：

（2-1）将氯化钙、氨基酸、乙二胺四乙酸二钠一起溶于水中配成水溶液，其中氯化钙浓度为1%~30%，氨基酸和乙二胺四乙酸二钠浓度均为0.05%~3.0%；

（2-2）配制浓度为5%~30%的三聚磷酸钠水溶液，然后按照Ca:Na物质的量比2:0.9~1.1的量将三聚磷酸钠水溶液滴加到步骤（2-1）中的水溶液中，滴加耗时不少于1小时，滴加完毕后静置6小时以上；

（2-3）加入乙醇使纳米三聚磷酸钙钠从水溶液中沉淀出来，然后用水反复冲洗至中性；

（3）制备超顺磁性骨修复材料：

（3-1）按重量比1:0.1~10取超顺磁性纳米四氧化三铁和纳米三聚磷酸钙钠，加入到水中，其中纳米粒子与水的重量比为1:10~100；超声波辅助分散，形成纳米粒子分散液；

（3-2）将乳酸/羟基乙酸共聚物溶于二氯甲烷中形成均匀溶液，浓度在1%~70%之间；所述乳酸/羟基乙酸共聚物是三种或者三种以上不同相对平均分子量乳酸/羟基乙酸共聚物的混合物，所述乳酸/羟基乙酸共聚物的相对平均分子量在2×10³和8×10⁵之间，所述乳酸/羟基乙酸共聚物中乳酸链节和羟基乙酸链节的物质的量比为1: 0.9~1.1；

（3-3）按照体积比1:1~20，将步骤（3-1）中纳米粒子分散液加入到步骤（3-2）中的二氯甲烷溶液中，分散成稳定乳液；

（3-4）将上述稳定乳液加入到浓度为0.5%~3%的聚乙烯醇水溶液中，所述乳液与聚乙烯醇水溶液的体积比为1:2~20，搅拌，形成乳液；

（3-5）旋转蒸发除去乳液中二氯甲烷，用磁铁沉降树脂颗粒，并用水洗涤沉淀，真空冷冻干燥，得到超顺磁性骨修复材料；所述超顺磁性骨修复材料颗粒粒径小于2微米。

2.根据权利要求1所述的超顺磁性骨修复材料的制备方法，特征在于：所述有机酸盐取自三水乙酸钠、酒石酸钠或柠檬酸钠中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的超顺磁性骨修复材料的制备方法，特征在于：所述分散剂取自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、Tween系列非离子表面活性剂或Span系列非离子表面活性剂中的任意一种或两种及两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的超顺磁性骨修复材料的制备方法，特征在于：所述氨基酸取自天冬氨酸、谷氨酸或甘氨酸的任意一种或两种及两种以上的组合。