[发明专利]一种分析磷灰石中稀土元素的前处理方法及其检测方法有效
申请号: | 202110402977.6 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113109114B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 廖健林;孙晓明 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N23/20025 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;王朝毅 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 磷灰石 稀土元素 处理 方法 及其 检测 | ||
1.一种分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将树脂在模具中凝固至粘度为1.2~1.8Pa·s;树脂的深度为模具深度的20%~60%;
(2)将含有磷灰石的待测样品置于步骤(1)的树脂表面并且使得磷灰石的晶体生长方向与水平面平行;
(3)注入树脂至步骤(2)处理后的待测样品被完全包埋并对树脂进行完全固化得到树脂包埋后的样品;
(4)将所述树脂包埋后的样品进行切片得到切片样品,切片的方向与树脂的上表面垂直且与磷灰石的晶体生长方向垂直;所述切片样品的厚度为50~100nm。
2.根据权利要求1所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中,通过显微镜观察并确定含有磷灰石的待测样品中磷灰石的晶体生长方向,然后固定含有磷灰石的待测样品使得磷灰石的晶体生长方向与水平面平行。
3.根据权利要求1所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述前处理方法还包括步骤:进行步骤(2)之前对含有磷灰石的待测样品进行清洗。
4.根据权利要求3所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述清洗的清洗溶液为C1~C3的醇类有机溶剂和过氧化氢的混合溶液。
5.根据权利要求4所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,C1~C3的醇类有机溶剂和过氧化氢的体积比为20:0.8~1.2。
6.根据权利要求1所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述含有磷灰石的待测样品为海洋动物的骨化石或者牙齿化石。
7.根据权利要求1所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述切片样品的厚度为50~80nm。
8.根据权利要求1所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中,完全固化的方式为:在30~40℃热烘10~15小时。
9.一种磷灰石中稀土元素的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(Ⅰ)应用如权利要求1~8任一所述分析磷灰石中稀土元素的前处理方法对含有磷灰石的待测样品进行处理得到切片样品;
(Ⅱ)用透射电镜对所述切片样品进行检测。
10.根据权利要求9所述磷灰石中稀土元素的检测方法,其特征在于,所述步骤(Ⅱ)中,用透射电镜获取切片样品的原子像图、能谱分析图、原子像信号强度图中的至少一种。
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