[发明专利]测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法

权利要求书

1.一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)监测区域苔藓植物的选择与采集：选择一年生以上的石生苔藓植株，除去杂物，用蒸馏水清洗泥土与浮沉颗粒，重复洗净，放入干燥箱内烘干水分后粉碎成粉末，为待测样品；

(2)采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量：

称取一定量苔藓粉末于聚丙烯离心管中，采用内标法制作待测样品，通过高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)准确测定待测样品中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量；

(3)利用苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量与苔藓的年生长速率，通过苔藓质量与接收表面积的关系，建立大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的计算方法，其计算方法如下：

Fy＝M×S^-1×Y^-1

式中：M—台藓中全氟及多氟化合物(PFASs)质量(ng)；

S—沉降面积(m²)；

Y—沉降时间(年/y)；

Fy—沉降速率(ng·m^-2·y^-1)。

2.根据权利要求1所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述苔藓为年生长速率2cm的大灰藓。

3.根据权利要求1或2所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述采用内标法制作待测样品包括：

准确称取步骤(1)处理好的所述待测样品1.0g于50ml聚丙烯离心管中，加入5ng 9种¹³C标记的内标混合物后放置于4℃环境冷藏老化2h。

4.根据权利要求3所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，在步骤(2)之前还包括如下前处理过程：

将冷藏老化后的所述待测样品加入6ml NaOH并涡旋振荡1min，然后分别加入8ml的PH＝10碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液与4ml的0.5mol/L四丁基硫酸氢铵溶液，上涡旋仪震动5min，之后加入10ml甲基叔丁基醚(MTBE)，放入超声仪中超声15min溶解提取，5000r/min条件下离心10min，转移上清液，向剩下样品中加入5mlMTBE再次萃取，重复前文一样的超声与离心步骤两次，合并三次萃取液，氮吹至1ml。

5.根据权利要求4所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量包括：

将氮吹后的所述待测样品加水复溶至50ml，过WAX固相萃取小柱，在过固相萃取柱之前先利用4ml甲醇和4ml超纯水活化WAX小柱，溶液过柱后依次用4ml的25mmol的醋酸钠缓冲溶液与4ml甲醇冲洗小柱，待冲洗完毕后用4ml体积分数0.1％的氨水甲醇溶液洗脱小柱，将洗脱液氮吹近干用甲醇定容至1ml，过0.22μm尼龙滤膜后上机待测。

6.根据权利要求1-5之一所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，实验过程中使用材料器皿均用甲醇清洗，且清洗液上机检测PFASs含量处于空白值水平。

7.根据权利要求3所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述内标混合物为MPFBA、MPFHxA、MPFOA、MPFNA、MPFDA、MPFUnDA、MPFDoDA、MPFHxS、MPFOS。