[发明专利]一种从废润滑油、重质油或沥青中提取碳纳米材料的方法

说明书

本公开涉及一种从废润滑油、重质油或沥青中提取碳纳米材料的方法，该方法包括以下步骤：预处理：去除废润滑油的水分；针对重质油或沥青，采用有机溶剂进行稀释；膜法过滤：将预处理后的废润滑油、重质油或沥青在设定温度和压力下以循环浓缩的方式，用纳滤材料滤出碳纳米材料，获得含有碳纳米材料的油溶液；溶剂提取：采用有机溶剂对含有碳纳米材料的油溶液进行萃取，分离获得油溶剂混合物和含有碳纳米材料的混合液；然后将含有碳纳米材料的混合液采用纳滤膜过滤或反渗透膜进行提纯。采用膜法提取碳纳米材料，其原料来源充足且稳定，其提取方法简单易行，运行成本低，没有化学反应过程，加工过程的安全性、可靠性、连续性好。

技术领域

本公开涉及一种从废润滑油、重质油或沥青中提取碳纳米材料的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的一些理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

碳纳米材料因其表现出的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，从而使其纳米粒子出现了许多不同于常规固体的新奇特性，展示了广阔的应用前景。

近年来发展建立起来的碳纳米材料制备方法也多种多样，可大致归为以下几种：石墨电弧法、固相热解法、化学气相沉积法、激光蒸发法、热解聚合物法、原位合成法、模板法等。本文主要概述了目前纳米材料研究中的制备方法。

1、石墨电弧法

石墨电弧法是最早用于制备碳纳米管的工艺方法，后经工艺优化、改正，现已成为能宏观批量生产高纯碳纳米管的制造方法之一。该法采用直径)5～6mm,的石墨棒为阳极，直径10～16mm的石墨棒为阴极，在阳极一端钻内径3.5mm的小孔，将石墨粉末和金属钇、镍粉末混合后填充在阳极小孔内，或采用含金属钇、镍的复合电极，在一个其内充填惰性气体或氢气的真空反应室，或在一个装液氮的容器中，通过调整阴极与阳极之间的距离以产生电弧放电，控制两极间通过的电流、电压及放电时间，让石墨炭在惰性环境、金属钇、镍的催化作用与弧光放电所产生的高温下气化，然后充分水冷，在阳极石墨棒不断消耗的同时，在反应室内壁、阴极端部以及阴、阳极四周等部位形成局部含金属催化杂质颗粒的碳纳米材料集合体。采用该石墨电弧法批量制备的碳纳米材料具有碳纳米管产率高、纯率高、纳米管呈成束状、制备所需时间极短等特点。

2、固相热解法

1997年，中国科学院沈阳金属研究所研究出一种采用常规固相热分解含碳亚稳固体生长碳纳米管的方法。他们采用常规热解亚稳难溶碳氮化硅相粉末，在1400℃，一个大气压N₂条件下原位生长纳米碳管，在此方法中纳米碳管的生长时含碳反应物在高温下动力学热解气-固反应的结果，合成条件和原料组成对碳纳米管的形成均有不同程度的影响。纳米碳管仅在特定的温度范围内生长。系统气压降低,形成纳米碳管的温度升高。反应原料碳氮化硅中的碳含量较高时碳管产量增大。此外,发现纳米管的结构形态也受合成条件影响。碳管层数随生长时间的延长而增加,当生长时间为15min时,碳管层数为5～10层,而生长时间延长到1h,层数增到15～20层。这一方面表明纳米管是由内向外的层—层生长机制。另一方面表明此生长过程极为稳定,较多的石墨层数和均匀的结构特征也说明这一点。与电弧法和气相热分解法相比，本方法具有过程稳，不需要催化剂、原位生长等多种优点。

3、化学气相沉积法

化学气相沉积法又称为催化裂解法，而根据其催化剂的引入方式的不同又分为两种：基种催化裂解法(简称基种法)和浮动催化裂解法。

(1)基种法是把催基种法是把催化剂颗粒预先分散在基体上，用碳氢化合物为碳源，氢气为还原剂，在分布于基体上的铁、钴和镍基等催化剂作用下，在管式电阻炉中裂解原料气形成自由碳原子，并沉积在基体上，最终生长制备碳纳米材料的方法。由于该法具有设备投资少、成本低、碳纳米材料尤其是碳纳米管产量高、含量高，易于实现批量制备等优点，因而已成为目前碳纳米材料生产制备的一种十分常用方法。