[发明专利]一种陶瓷粉掺杂改性自烧结石墨复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷粉掺杂改性自烧结石墨复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、将陶瓷粉与改制沥青粉按质量比（2~3）：（7~8）加入混料机进行密封混合操作，混合转速为30r/min，混合时间为24h，制得混合料；

所述陶瓷粉为氮化物陶瓷粉、碳化物陶瓷粉、硼化物陶瓷粉或氧化物陶瓷粉中的一种或多种的混合物，陶瓷粉的粒径为1-5μm；

所述改制沥青粉的软化点≥95℃，残炭值≥40%，甲苯可溶喹啉不溶物≥28%，灰分≤0.1%，粒度D50≤150μm；

S2、首先，将步骤S1制得的混合料放入高压釜，采用氮气置换出高压釜内的空气，高压釜置换气体后初压为常压，然后随着反应的进行通过气体缓慢外排的方式降低反应釜内压力；然后，高压釜密闭升温，控制釜内压力为0-3MPa，升温速率为50℃/h，釜心终温为400-420℃，终温保温时间为8-12h；最后，待高压釜自然降温后完成半炭化过程，制成生焦包覆的复合陶瓷粉；

S3、将步骤S2制成的生焦包覆的复合陶瓷粉通过机械或气流粉碎，机械或气流粉碎后生焦包覆的复合陶瓷粉的粒径D50为2-10μm，D90≤15μm；然后进行压制成型，制得生坯；

所述压制成型为等静压压制成型或者模压成型，等静压成型压力为80-160MPa，模压成型压力为100-150MPa；

等静压压制成型或者模压成型后生坯的密度ρ≥1.25g/cm³；

S4、将步骤S3制得的生坯放入炭化炉中，在氮气氛围下以10℃/h升温到1000℃并保温1h，制得炭制品；

S5、将步骤S4制得的炭制品放入石墨化炉中，在氩气氛围下以100℃/h升温到1800~2400℃，并保温1h，根据掺杂陶瓷粉的种类及石墨复合材料最终性能要求确定石墨化的终温温度，制得陶瓷粉掺杂改性自烧结石墨复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷粉掺杂改性自烧结石墨复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述混料机为四维混料机。