[发明专利]一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法

权利要求书

1.一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法，所述化合物flavipesine A结构式如化合物A所示：

其特征在于，合成路径如下：

具体步骤如下：

(1)将化合物B溶于四氢呋喃中，加入还原剂，然后在40-50℃下搅拌2-3h，经过滤，浓缩，纯化后得到中间体C；

(2)在中间体C的四氢呋喃溶液中加入反应试剂并在室温下搅拌3-4h，然后经淬灭，萃取，洗涤，干燥，过滤，浓缩，纯化后即得所述化合物A；

其中，步骤(1)中所述还原剂为锌粉和醋酸铵；

步骤(2)中所述反应试剂为三氟甲磺酸钪。

2.根据权利要求1所述的一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述化合物B、锌粉和醋酸铵的摩尔比为(1：10：12)～(1：20：22)，所述化合物B溶于四氢呋喃后的溶液浓度为0.01-0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤为硅藻土过滤；所述浓缩为减压浓缩，真空度为50-600mbar；所述纯化为硅胶柱层析纯化，所述硅胶柱层析中的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为(50：50)～(100：0)。

4.根据权利要求1所述的一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间体C和三氟甲磺酸钪的摩尔比为(1：4)～(1：8)；所述中间体C的四氢呋喃溶液浓度为0.01-0.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种细胞松弛素类化合物flavipesine A的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述淬灭为采用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，淬灭温度为15～35℃，淬灭时间为10-15min；

所述萃取为乙酸乙酯萃取；

所述洗涤为采用饱和氯化钠水溶液洗涤；

所述干燥为无水硫酸钠干燥；

所述过滤为减压过滤，真空度为50-600mbar；

所述浓缩为减压浓缩，真空度为50-600mbar；

所述纯化为半制备HPLC纯化，所述半制备HPLC纯化中的洗脱剂为乙腈和水；所述乙腈和水的体积比为(80：20)～(85：15)。