[发明专利]一种碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法和产品及其应用在审
| 申请号: | 202110400765.4 | 申请日: | 2021-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN113101914A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
| 发明(设计)人: | 孙林兵;彭松松;刘晓勤;邵祥斌 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | B01J23/04 | 分类号: | B01J23/04;B01J23/06;C07C68/065;C07C69/96;C07C253/30;C07C255/33 |
| 代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘峰 |
| 地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碱性 位点高 分散 流失 原子 固体 催化剂 制备 方法 产品 及其 应用 | ||
1.一种碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:包括,
称取碱前驱体溶解在溶剂中,在搅拌状态下加入载体材料,室温下搅拌均匀,水浴蒸干,并在烘箱中烘干,得预处理后样品;
将预处理后样品在惰性气体氛围中焙烧活化,使碱前驱体转化为碱性位点,即得到单原子固体碱催化剂;
其中,碱前驱体与载体材料的质量比为0.02~0.15:1。
2.如权利要求1所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述碱前驱体为碱金属或碱土金属对应的硝酸盐、氯化物、碳酸盐或者醋酸盐的一种或几种。
3.如权利要求1所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述载体材料包括多孔碳材料、氧化物、金属有机骨架材料的一种或几种。
4.如权利要求3所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述多孔碳材料载体为单层石墨烯、多层石墨烯、介孔碳、活性炭、氮掺杂碳的一种或几种;所述氧化物包括Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、CeO2、CaO、ZnO或MgO的一种或几种;所述金属有机骨架材料是以金属离子或者团簇为中心,由多官能团有机配体构筑而成,包括ZIF-7、ZIF-8、PCN-13、PCN-14、PCN-11、MIL-100、MIL-101、MIL-53、MIL-47、MIL-96、MIL-110或MIL-68的一种或几种。
5.如权利要求1所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂中的一种或几种,包括乙醇、去离子水和甲醇。
6.如权利要求1所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氦气、氩气或氮气中的一种。
7.如权利要求1所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧活化,其中,焙烧温度为300~1200℃,焙烧时间为2~4h。
8.权利要求1~7任一所述碱性位点高分散、耐流失的单原子固体碱催化剂的制备方法制得的产品。
9.如权利要求8所述产品在酯交换反应、诺文格尔反应和迈克尔加成反应中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述酯交换反应,包括,将碳酸乙烯酯、甲醇和固体碱催化剂放入三颈烧瓶中,碳酸乙烯酯和甲醇的添加量分别为0.1mol和0.5mol,催化剂用量为10~200mg,反应温度为60~80℃,压力为常压,回流搅拌条件下反应0.5~4h,离心分离得到碳酸二甲酯;
所述诺文格尔反应,包括,将1mmol苯甲醛、1mmol丙二腈、3mL甲苯和固体碱催化剂放入三颈烧瓶中,苯甲醛和丙二腈的摩尔比为1:1,催化剂用量为10~200mg,反应温度为60~200℃,压力为常压,回流搅拌条件下反应0.5~4h,离心分离得到反应产物;
所述迈克尔加成反应,包括,将0.1mol聚丁二酰亚胺溶解于0.4molN,N-二甲基甲酰胺,然后再加入10~200mg的单原子固体碱催化剂,反应温度为60~200℃,压力为常压,回流搅拌条件下反应0.5~4h,离心分离得到反应产物。
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