[发明专利]一种聚酯级煤基乙二醇的制备方法有效
申请号: | 202110399174.X | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN115216342B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 贾未鸣;张会成;吕清林;王少军;张雁玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C10G67/14 | 分类号: | C10G67/14 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 级煤基 乙二醇 制备 方法 | ||
1. 一种聚酯级煤基乙二醇的制备方法,包括如下步骤:(1)高纯度劣质煤基乙二醇原料通过吸附床,与床层内的吸附剂充分接触进行吸附反应,吸附反应得到的流出物记为AD-EG;(2)步骤(1)所得AD-EG进入固定床反应器进行加氢精制反应,反应后得到的流出物记为HY-EG;(3)步骤(2)所得HY-EG进行减压精馏,得到聚酯级乙二醇产品记为VC-EG;步骤(1)中所述高纯度劣质煤基乙二醇原料具有如下性质:乙二醇纯度≥99.0wt%,总杂质含量不高于400ppm,其中醛类杂质含量>200mg/kg,0%≤UV220nm≤10%,0%≤UV275nm≤10%,30%≤UV350nm≤90%,铂钴色度0-30号;步骤(1)中所述的吸附剂为聚硅烷改性活性炭,聚硅烷结构如下:,其中,R1为烷基、烷氧基或烷氧基烷基中的一种;R2为烷基、烷氧基或烷氧基烷基中的一种,m是5-25间的任一整数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的杂质包括醛类杂质、醚类杂质、酮类杂质、醇类杂质、酸或酯类杂质中的一种或多种;其中醛类杂质为甲醛、乙醛、羟乙醛、羟丙醛和2-羟丁醛中的一种或多种;醚类杂质为二甲醚、甲乙醚、乙二醇甲乙醚、乙醚、乙二醇乙醚和1,4-二氧六环中的一种或多种;酮类杂质为2,3-丁二酮、二羟丙酮、3-甲基-1,2-环戊二酮中的一种或多种;醇类杂质为1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇、二乙二醇和3-乙基-2戊醇中的一种或多种;酸及酯类杂质为碳酸甲酯、碳酸乙烯酯、乙醇酸乙酯、草酸二甲酯、草酸二乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的R1为烷基,碳原子数为1~8;R2为烷基,碳原子数为1~8,m为10-20间的任一整数。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的烷基为甲基、乙基、丙基、丁基、正戊基、异丙基、异丁基、环己基、2-乙基己基、新戊基和异戊基中的一种;所述的烷氧基为甲氧基、乙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、正戊氧基和2-乙基己氧基中的一种;所述的烷氧基烷基为甲氧基甲基、乙氧基甲基、丙氧基甲基、叔丁氧基甲基和戊氧基甲基中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的聚硅烷改性活性炭的制备方法,包括如下内容:用聚硅烷和稀释剂混合物喷涂活性炭,然后在惰性气氛下进行程序升温焙烧处理,焙烧后的产物即为聚硅烷改性活性炭;其中所述的稀释剂是甲苯、乙苯、正己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷和正庚烷中的一种;聚硅烷改性剂与稀释剂的体积比为1:1~1:9。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述活性炭原料是煤基活性炭、木材基活性炭或果壳基活性炭中的一种,活性炭原料的比表面积为500~2000m2/g。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:聚硅烷和稀释剂混合物与活性炭原料的质量比为1:2~1:10。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:程序升温焙烧条件为:在100~150℃下焙烧0.5~4h,而后在200~300℃下焙烧0.5~4h;所述的惰性气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述吸附反应条件为:温度为20~60℃;液时空速为0.25~25h-1;反应压力为0.05~0.6MPa。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述加氢精制催化剂为过渡金属负载型催化剂;所述过渡金属负载型催化剂的活性金属组分为Cu、Ni、Pd、Pt、Ru和Rh中的一种或两种;所述过渡金属负载型催化剂的载体为氧化铝、氧化铬、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、活性炭和钙铝矿中的一种或多种。
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