[发明专利]一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺在审
申请号: | 202110398442.6 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN113355538A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 罗中武;周健;孙鹏;邓文俊;朱亚清;贺国伟;施碧峰;蒋宏;徐敏 | 申请(专利权)人: | 中稀(常州)稀土新材料有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00;C01F17/224 |
代理公司: | 常州盛鑫专利代理事务所(普通合伙) 32459 | 代理人: | 赵普 |
地址: | 213000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 有机 萃取 结合 处理 离子 氧化 工艺 | ||
1.一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,所述稀土氧化铽萃取工艺包括一下几步骤:
第一步,将有机萃取剂与盐酸相结合,首先以含稀土离子矿盐酸湿法工艺制备的磷酸为原料,采用酮、醚、醇、脂有机溶剂中至少一种进行萃取得到精制磷酸和含稀土的萃余酸,然后从萃余酸中萃取富集稀土;
第二步,采用有机萃取液萃取萃余酸中的稀土元素,得到负载稀土的有机相和二次萃余酸;
第三步,对负载稀土有机相用酸进行洗涤、反萃后得到稀土反萃液和空白有机相;
第四步,对得到的稀土反萃液经调整pH值后,经过沉淀得到固体稀土盐,再经煅烧得到稀土氧化铽。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,所述通过中和沉淀法利用盐酸将伴生稀土离子矿中的水溶液时,其中酸解液经过脱氟、冷冻结晶、除钙以及中和沉淀,得到稀土氧化铽为1.4%的中和渣稀土回收率超过85%,再对中和渣进行碳酸钠焙烧、水泡以及酸泡除杂富集稀土,这时会得到稀土氧化铽质量分数为10.16%的酸解渣,稀土回收率达到74.8%。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,湿法磷酸主要采用的时盐酸分解离子矿生产磷酸,在处理过程中将一部分的稀土进入到磷酸溶液,另一部分稀土进入到磷石膏中,由于浸出条件不同其分类比较也不尽相同,由此在盐酸法制备湿法磷酸中回收稀土的方法有两种:一种是从磷酸中回收稀土,另一种是从石膏中回收稀土。
4.根据权利要求3所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,从磷酸中回收稀土的方法主要是沉淀法、结晶法、溶剂萃取法和离子交换法。
5.根据权利要求4所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,所述沉淀法是提高酸解液PH值,进而使稀土以磷酸盐的形式进行析出,回收稀土,结晶法是利用稀土磷酸盐在磷酸溶液中的溶解度,随着温度的升高以及酸度的降低而降低,将稀土磷酸盐放入到压热器中进行高温结晶析出,再经过提纯得到稀土氧化铽。
6.根据权利要求4所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,所述溶剂萃取法是采用萃取剂将稀土萃取出来,分相后再用硝酸或者草酸进行反萃取,从而回收稀土,离子交换法是利用离子交换树脂上的可交换离子与溶液中稀土离子交换,经过筛分、洗涤等得到稀土。
7.根据权利要求3所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,从磷石膏中回收稀土的方法包括沉淀法、萃取法、结晶法。
8.根据权利要求7所述的一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺,其特征在于,所述磷石膏中回收稀土沉淀法,首先向稀土浸出液中加入沉淀剂,使稀土磷酸盐转变成不溶性盐析出,再经过过滤、烘干得到稀土,萃取法是采用萃取剂将稀土萃取出来,再通过反萃取达到稀土,结晶法是利用稀土磷酸盐的溶解度随着温度的升高而降低的特点,通过浓缩、升温结晶析出稀土。
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