[发明专利]一种制备9,10-二烷氧基蒽的方法在审
申请号: | 202110398033.6 | 申请日: | 2021-04-14 |
公开(公告)号: | CN112794793A | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 刘海丰;袁晓冬;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 维思普新材料(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/20 |
代理公司: | 苏州云创亿知识产权代理事务所(普通合伙) 32532 | 代理人: | 陈蜜 |
地址: | 215126 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 10 二烷氧基蒽 方法 | ||
1.一种制备9,10-二烷氧基蒽的方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
1)、反应液的配制:按比例将卤代烷烃、9,10-蒽二醌、非极性溶剂配制成A溶液,按比例将液碱、连二亚硫酸钠和相转移催化剂配制成B溶液;
2)、将1)中配制的A、B反应溶液分别通过隔膜计量泵注入带夹套的管道反应器进行反应;
3)、将2)中得到的反应液,放料到洗涤釜中,分液,加水洗涤多次;
4)、将3)中得到的洗涤好的油层浓缩、结晶、干燥得到9,10-二烷氧基蒽。
2.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤1)中所述的卤代烷烃通式为R1X,R1为C3~C10的碳链,卤素X原子为Cl、Br和I。
3.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤1)中所述的非极性溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的制备方法, 其特征在于:步骤1)中所述的相转移催化剂通式为R4NX,R4为C1~C8的烷基链,卤素X原子为F、Cl、Br和I。
5.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤1)中所述的液碱为NaOH或者KOH的溶液,其质量浓度为20%~60%。
6.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤1)中所述的反应物料9,10-蒽二醌、卤代烷烃、连二亚硫酸钠和液碱中的碱之间的投料摩尔比例为,n(9,10-蒽二醌):n(卤代烷烃):n(连二亚硫酸钠):n(碱)=1:(2~7):(2~7):(4~10)。
7.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤2)中所述的管道反应系统包括配料罐、物料输送泵、阻尼器、背压阀、管道反应器、反应器串联软管、采样阀、接收罐以及温控系统。
8.根据权利要求7所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:所述管道反应器包括连接法兰、换热夹套、反应管和反应管内部的静态混合器。
9.根据权利要求7所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:所述管道反应器的管道内径为10 mm~100 mm,长度为400 mm~2000 mm。
10.根据权利要求1所述的制备9,10-二烷氧基蒽的方法, 其特征在于:步骤2)中,物料在管道反应器内的流速为0.1 L/min~5 L/min,反应温度为40℃~120℃,物料在管道反应器内的停留时间为2min~60min。
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