[发明专利]一种四甲基双酚A的制备方法

权利要求书

1.一种四甲基双酚A的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

1）、将2,6-二甲基苯酚、丙酮、主催化剂、辅助催化剂以及混合溶媒混合后得到反应液，将所述反应液在20 ℃～60 ℃下反应，至反应结束；所述主催化剂为无机酸或者烷基磺酸；所述辅助催化剂为巯基羧酸或者烷基硫醇；所述的混合溶媒为水和C1～C6的烷基醇的混合溶剂，二者的质量比为1:0.5～2；

2）、向1）中得到的反应液中加入疏水溶剂，升温溶解产物及杂质，待分离出油层，将所述油层的pH值调至中性后洗涤至电导率小于50 μS/cm；

3）、将2）中处理后的油层冷却结晶，获得四甲基双酚A的晶浆，冷却、离心、洗涤、干燥后放料，得到四甲基双酚A；

4）、将3）中的结晶母液经减压浓缩后去除溶剂后，再提高蒸发温度和真空度，回收过量和未反应的原料2,6-二甲基苯酚，余下的残渣中加入所述疏水溶剂，重复2）-3）的方法得到四甲基双酚A。

2.根据权利要求1所述四甲基双酚A的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的无机酸为盐酸、磷酸、硫酸、硝酸中的至少一种；所述的烷基磺酸为C1～C6的烷基磺酸的至少一种。

3.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤1）中所述的辅助催化剂为C2～C6的巯基羧酸或者C3～C12的烷基硫醇，辅助催化剂的添加量为原料2,6-二甲基苯酚质量分数的0.001%～0.1%。

4.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤1）中所述的丙酮：2,6-二甲基苯酚：主催化剂之间的摩尔比为1:2～8:3～10。

5.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤2）中所述的疏水溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚其中的至少一种；溶剂的加入量为原料2,6-二甲基苯酚质量的2～8倍。

6.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法,其特征在于：步骤3）中，还包括向处理后的油层中加入晶种的步骤，所述晶种的粒径为0.5 μm～200 μm，加入的晶种的重量为原料2,6-二甲基苯酚的0.01%～2%。

7.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤3）中所述的冷却结晶的每一个梯度的降温速率和保温时间分别为1～20 ℃/h和1～5 h。

8.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤3）中放料温度为10 ℃～40 ℃。

9.根据权利要求1所述的四甲基双酚A的制备方法, 其特征在于：步骤4）中减压浓缩时，浓缩真空度为500 Pa～5000 Pa，浓缩温度为80 ℃～160 ℃。