[发明专利]一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，在80℃的条件下封管反应1～1.5h，得到含有2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯的反应液，通过蒸馏纯化得到所述2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯。根据本发明提供的2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯的制备方法，采用三氟丙烯在过渡金属Pd催化剂的作用下，以液溴作为溴化试剂进行反应。反应过程中，无需额外加入有机溶剂，并且反应时间为1～1.5h，反应时间短，反应收率高。

技术领域

本发明涉及显示灭火剂领域，特别是涉及一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法。

背景技术

以Halon 1301(CF3Br)和Halon 1211(CF2C1Br)为代表的哈龙灭火剂，主要通过化学灭火作用破坏、中断、终止燃烧的化学链式反应，可以高效快速的熄灭火焰，并因其优异的灭火性能和良好的电绝缘性、化学稳定性等综合性能，自问世以来便在世界范围内得到广泛应用，成为计算机房、通讯机房、配电房、档案馆等重要场所的必备灭火介质。

然而大量实验研究表明：哈龙灭火剂在大气中的存活寿命一般可以长达数十年之久，进入大气平流层的哈龙灭火剂在紫外光照射下会分解产生含氯和含溴的自由基，这些化学活性基团与臭氧作业将夺去臭氧分子中的一个氧原子，引发破坏性链式反应，从而导致臭氧被消耗，产生臭氧层空洞。

2-溴-3，3，3-三氟丙烯是一种理想的哈龙代替品，然而目前2-溴-3， 3，3-三氟丙烯的制备方法或是反应时间过长，如采用三氯化铁为催化剂，其反应时间长达14小时左右，或是使用有机溶剂，不够绿色环保。因此有必要提供一种既可缩短反应时间，又无需使用有机溶剂的2-溴-3，3，3- 三氟丙烯的制备方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种2-溴-3， 3，3-三氟丙烯的制备方法，无需使用有机溶剂参与，并可有效缩短反应时间。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：

本发明提出了一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法，包括以下步骤：将三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，在70～85℃的条件下封管反应1～1.5h，得到含有2-溴-3，3，3-三氟丙烯的反应液，通过蒸馏纯化得到2-溴-3，3，3-三氟丙烯。

作为优选，在80℃的条件下进行封管反应。

作为优选，所述制备方法中三氟丙烯、液溴和Pd催化剂的摩尔用量比为1:(1～1.2):(0.12～0.15)。

进一步地，所述Pd催化剂选自醋酸钯、四(三苯基膦)钯(CAS 号:14221-01-3)、氯化钯、三氟乙酸钯和双(乙腈)二氯化钯中的一种或多种；优选采用四(三苯基膦)钯，可使目标产物的收率更高。

进一步地，催化反应结束后，将含有2-溴-3，3，3-三氟丙烯的反应液直接进行蒸馏，接收32℃～36℃的馏分，得到2-溴-3，3，3-三氟丙烯。

本发明的有益效果在于：

采用本发明所提供的2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法，可使三氟丙烯在过渡金属Pd催化剂的作用下，以液溴作为溴化试剂进行反应生成2- 溴-3，3，3-三氟丙烯。反应过程中，无需额外加入任何有机溶剂，并且反应时间仅为1～1.5h，相较现有2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法，本发明所述方法的反应时间短，且产物收率高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例。

本发明提出了一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯的制备方法，包括以下步骤：