[发明专利]多级孔石墨烯的制备方法、多级孔石墨烯的应用有效
| 申请号: | 202110393977.4 | 申请日: | 2021-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN113247887B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 席跃宾;杨牧原;刘雪;杨东杰;孔凡功;王守娟;刘淇;崔航;张振涛;姚路 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;H01G11/24;H01G11/36;H01G11/44;H01G11/50 |
| 代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 罗文曌 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多级 石墨 制备 方法 应用 | ||
1.多级孔石墨烯的制备方法,其特征在于包括:
S1.制备木质素/碳酸盐或木质素/碱式碳酸盐固体粉末;
S2.对木质素/碳酸盐或木质素/碱式碳酸盐固体粉末进行碳化和活化,得到木质素碳/氧化物复合材料,碳化过程中利用碳酸盐或碱式碳酸盐热分解产生的气体进行原位气相剥离,形成微孔和大孔孔道;
S3.以酸液对木质素碳/氧化物复合材料进行酸洗,利用碳酸盐/碱式碳酸盐分解后同步生成的均一纳米级金属氧化物颗粒作为硬模板剂,刻蚀后形成均匀介孔孔道,获得木质素多孔碳材料;
S4.将木质素多孔碳材料进行氧化处理,得到氧化木质素多级孔碳材料,然后通过微波爆破在有机溶剂环境中将类石墨化碳层剥离开来,得到氧化石墨烯;
S5. 氧化石墨烯进行高温还原处理,得到多级孔石墨烯,
步骤S1所述木质素/碳酸盐或木质素/碱式碳酸盐固体粉末的制备包括:将木质素溶解在碱性水溶液中;加入一定量可溶性金属盐,加热后搅拌加入可溶性碳酸盐,反应1~3小时,蒸发、干燥得到木质素/碳酸盐或木质素/碱式碳酸盐混合物固体粉末;
所述可溶性金属盐为可以形成稳定碳酸盐或者碱式碳酸盐所需金属盐中的一种或多种;所述碳酸盐为碳酸钙、碳酸锌、碳酸锰、碳酸钴、碳酸铁、碳酸镍、碳酸铜、碳酸钡和/或碳酸镁;所述碱式碳酸盐为碱式碳酸锌、碱式碳酸钴、碱式碳酸镍、碱式碳酸铜和/或碱式碳酸镁;
步骤S2对木质素/碳酸盐或木质素/碱式碳酸盐固体粉末进行碳化和活化的过程为:升温至150~350℃,保持10~60min;再以5~15℃/min升温至500~700℃,保持0.5~5h,降温至室温,得到木质素碳/氧化物复合材料;
碳化和活化过程在惰性气体氛围下进行;
步骤S4中利用硫酸/硝酸溶液对木质素多孔碳材料进行氧化处理,硫酸、硝酸的体积比为1:1~1:5。
2.根据权利要求1所述的多级孔石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述碱性水溶液为弱碱性铵类电解质水溶液,弱碱性铵类电解质和水的质量比为1:5~1:200,所述弱碱性铵类电解质为一水合氨、碳酸氢铵和/或碳酸铵。
3.根据权利要求1所述的多级孔石墨烯的制备方法,其特征在于,
所述可溶性金属盐为氯化钙、氯化锌、氯化锰、氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、氯化钡、氯化镁、硝酸钙、硝酸锌、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钡、硝酸镁、乙酸钙、乙酸锌、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜、乙酸钡、乙酸镁。
4.根据权利要求1所述的多级孔石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤S3所述酸液为浓度0.1~2mol/L的硝酸或盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的多级孔石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤S4所述有机溶剂为易挥发有机溶剂;
微波功率500~900w,频率500~3000MHz,微波反应1~3min。
6.权利要求1-5中任意一项所述制备方法得到的多级孔石墨烯在制备离子电容器中的应用。
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