[发明专利]一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法

权利要求书

1.一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法,其特征在于:包括以下步骤：

S1、将还原剂、酸与含钒溶液混合以还原溶液中的高价钒，还原后进行固液分离，去除含钒溶液中的不溶杂质，得到还原液；

S2、使用酸洗液作为稀释剂调整S1中还原液中钒浓度，使用氢氧化钠或酸作为酸碱调节剂调整还原液的pH值，得到萃取用水相；

S3、将S2得到萃取用水相与磷酸类萃取剂进行萃取，得到含钒有机相和萃余液；

S4、将S3得到的含钒有机相用硫酸溶液洗涤，得到酸洗液和待反萃有机相，酸洗液根据工艺水平衡情况和原料液中钒含量，返回全部或部分至S2；

S5、将S4得到的待反萃有机相使用硫酸反萃钒，得到硫酸氧钒溶液产品和无钒有机相；

S6、将S5得到的无钒有机相使用盐酸反萃铁铬，得到含铁铬溶液和空白有机相，含铁铬溶液经过补酸后循环使用，当铁铬达到一定浓度后，进入废水处理工序；

S7、将S6得到的空白有机相使用水洗涤其中残留的盐酸，得到含酸废液和再生有机相，含酸废液去废水处理工序，再生有机相返回至S3循环使用。

2.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S1中的还原剂可以为Na₂SO₃、Na₂S₂O₅、Na₂S₂O₃中的一种或多种；且所述原剂用量为理论量的0.8倍～2倍；所述S1中还原反应的还原终点pH值为0.5～3.5；所述S1中还原反应的还原温度为15～120℃，还原时间为5～120min。

3.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S2中调整后钒浓度为8～16g/L，铬浓度0.5～5g/L,pH值为3～3.5。

4.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S3中磷酸类萃取体系为二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2－乙基己基磷酸单2－乙基己基酯(P507)或磷酸三丁酯(TBP)中的一种或几种与煤油组成的萃取体系；萃取体系的皂化率为0～80％。

5.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S3中的酸洗过程使用pH为0.4～1.5的硫酸溶液,有机相与水相体积比为1∶1～2∶1，有机相与水相的流速之比为1∶1～5∶1，级数为2～8级。

6.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S4中的反萃铁铬过程使用的反萃剂为浓度为4～6mol/L的硫酸溶液,有机相与水相体积比为1∶1～3∶1，有机相与水相的流速之比为8∶1～12∶1，级数为6～20级。

7.根据权利要求1中所述的一种从含钒溶液制备硫酸氧钒的方法，其特征在于，所述S7的洗涤残酸过程使用的洗涤剂为水溶液,有机相与水相体积比为1∶1～8∶1，有机相与水相的流速之比为5∶1～20∶1，级数为1～5级。