[发明专利]一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法

说明书

本发明涉及一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法，属于精细化工的技术领域。一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法，包括以下步骤：(1)制备低共熔溶剂；(2)泡沫镍上制备Ni_0.8V_0.2层状双氢氧化物纳米阵列；(3)制备Ni_0.8V_0.2‑MOF催化剂；其中，步骤(2)和步骤(3)的反应均是在低共熔溶剂中进行的。本发明采用了一种使用低共熔溶剂热法制备三维Ni_0.8V_0.2‑MOF的简便方法。从合成方法上，突破了传统水热法局限，使用低共熔溶剂作为合成介质，减小了化学污染，提高了反应物溶解度和反应效率；降低了反应蒸气压和反应难度。

技术领域

本发明属于精细化工的技术领域，具体涉及一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法。

背景技术

目前，由于化石燃料的过度消耗，能源危机和环境污染已成为阻碍发展的两大问题。因此，探索一种清洁无污染的能源至关重要。氢作为一种可持续的清洁能源，有望取代传统的化石燃料。电解水为我们提供了一条理想的生产纯氢的途径。但电解水中的阳极反应，即析氧反应(OER)，往往涉及多质子耦合电子转移步骤，导致反应速度非常缓慢，过电势很高。近年来贵金属催化剂(如IrO₂和RuO₂)应用最广，同时也是最先进的OER催化剂。然而，像钌、铂、铱等贵金属的稀缺性和高成本阻碍了其广泛应用。因此，开发高性能、稳定的OER电催化剂是未来发展的关键。

通过近年来的研究报道发现，以前驱体转化得到的具有独特微观结构的MOF，其催化性能和稳定性优于直接合成。并且V元素已经在之前的报道中证明了良好的催化性能，因此本发明所设计的方法充分利用金属有机骨架(MOF)具有结构可调、孔隙率高、活性中心多等优点，通过前驱体转化得到了具有独特微观结构的MOF(Ni_xV_1-x-MOF)，彻底打破其导电性差、易团聚等关键制约因素，提高MOF性能。

现有公开的技术中制备MOF析氧反应催化剂的方法通常是使用水热法。水热法是以水为溶剂，对于某些在水中溶解度较低的反应物，起反应效果并不是很好。其次，是用水作溶剂，在高温反应时，水的饱和蒸气压很高，这意味着反应过程中具有一定的危险性。因此，开发一种简单有效、高性能、稳定的制备方法未来发展的关键。

发明内容

针对现有技术中水热法制备MOF析氧反应催化剂存在的问题，本发明提供一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法，以解决上述问题。本发明采用了低共熔溶剂热法制备MOF析氧反应催化剂，采用了低共熔溶剂替代现有技术中的水。以低共熔溶剂(DESs)作为合成介质，提高了反应物的溶解性和反应效率，降低了反应蒸气压和反应难度。

本发明的技术方案如下：

一种用低共熔溶剂热法合成MOF析氧反应催化剂的方法，包括以下步骤：

(1)制备低共熔溶剂；

(2)泡沫镍(NF)上制备Ni_0.8V_0.2层状双氢氧化物(LDHs)纳米阵列；

(3)制备Ni_0.8V_0.2-MOF催化剂；

其中，步骤(2)和步骤(3)的反应均是在低共熔溶剂中进行的。

优选的，制备方法具体如下：

(1)在烧杯中分别加入氢键给体和氢键受体，混合加热至40～80℃使其熔化成澄清透明液体形成低共熔溶剂；

(2)控温40-80℃，向低共熔溶剂中加入六水硝酸镍、偏钒酸铵和邻苯二甲酸，溶解后获得前驱体；