[发明专利]一种基于CuO/In2有效

专利信息
申请号: 202110391440.4 申请日: 2021-04-13
公开(公告)号: CN113092545B 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 施云波;孙宇霆;李萍;张欢欢;冯侨华 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 cuo in base sub
【权利要求书】:

1.一种基于CuO/In2O3修饰的石墨烯MEMS气体传感器的制备方法,其特征在于它通过如下步骤实现:

一、纳米CuO的制备:

a、称取适量氯化铜CuCl2粉末与氢氧化钠NaOH粉末分别溶于去离子水中配制 成溶液,用滴管吸取适量NaOH溶液逐滴缓慢加入到CuCl2溶液中,同时使用磁力搅拌器搅拌所得溶液使其充分反应,并控制溶液的pH值为7,得到氢氧化铜Cu(OH)2蓝色悬浊液;

b、将所得悬浊液用低速离心机离心之后再用去离子水洗涤,此过程重复3~4次,最后使用无水乙醇洗涤1次,并取走多余的上层清液,得到Cu(OH)2蓝色胶状沉淀;

c、将沉淀物置于石英舟中放入台式干燥箱以70-90℃恒温加热干燥2h,研磨所得Cu(OH)2块状物成粉末状,并将其转移至真空干燥箱中以200-250℃焙烧3h,最后使用球磨机充分研磨,得到细密黑色氧化铜CuO粉末;

二、纳米In2O3的制备:

d、称取适量氯化铟lnCl3水合物晶体溶于去离子水中配制 成溶液,向其中缓慢滴加适量的氨水,同时使用磁力搅拌器搅拌使其充分反应,并控制溶液的pH值为7,得到氢氧化铟ln(OH)3白色悬浊液;

e、将所得悬浊液用高速离心机离心之后再用去离子水洗涤,此过程重复3~4次,最后使用无水乙醇洗涤1次,并取走多余的上层清液,得到ln(OH)3白色胶状沉淀;

f、将此沉淀物置于石英舟中放入真空干燥箱以100-150℃恒温加热干燥2h,研磨所得ln(OH)3块状物成粉末状,并将其转移至箱式电炉中以300-350℃煅烧1h,最后使用玛瑙研钵充分研磨,得到细密淡黄色氧化铟In2O3粉末;

三、rGO-CuO/In2O3的制备:

g、取30ml浓度为1g/ml的氧化石墨烯GO分散液加入烧杯中,再加入30ml的去离子水,配制 成浓度为0.5mg/ml的GO水溶液60ml;

h、取先前制备的CuO粉末0.04g,In2O3粉末0.0139g加入到GO水溶液中,之后将烧杯转移至超声细胞粉碎机中超声分散所得混合溶液;

i、将超声完成的混合溶液倒入100ml不锈钢反应釜聚四氯乙烯内衬中,将反应釜置于真空干燥箱中以120-150℃保温6h,得到黑色胶状固体rGO-CuO/In2O3

j、将制得的胶状固体放入玻璃皿中常温干燥72h后,使用玛瑙研钵充分研磨,得到细密粉末状rGO-CuO/In2O3复合物;

四、AlN陶瓷基板的制备:

k、选用高热导率为170~320W/(m·k)的AlN陶瓷基片为原材料制备传感器芯片中的绝缘导热基板,在基板的中心四周切割出环绕中心方形的四个梯形隔离孔,同时使用激光穿孔技术在基板的两侧对角切割出圆通孔用于基板上下层的电气互联;

五、银叉指电极的制备:

l、使用紫外光刻技术先在陶瓷基板上表面制备出所需叉指电极图案的光刻胶掩膜层,之后使用磁控溅射技术在陶瓷基板上表面溅射一层20nm厚度的Ti层,最后在其上溅射一层200nm厚度的Ag层作为承载气敏材料的叉指电极;

六、铜加热电极的制备:

m、使用紫外光刻技术先在陶瓷基板上下表面制备出所需加热电极图案的光刻胶掩膜层,之后使用磁控溅射技术在陶瓷基板上下表面及通孔内壁溅射一层20nm厚度的Ti层,最后在其上溅射一层200nm厚度的Au层作为气敏材料的加热电极;

七、单晶硅衬底的制备:

n、选用厚度为0.45mm晶相为〈100〉的单晶硅片为原材料制备传感器芯片中的聚热保温底座,将其置于超声波清洗机中,并依次加入丙酮溶液、无水乙醇和去离子水清洗20min,之后转移至真空干燥箱中以80℃恒温干燥30min;

o、使用紫外光刻技术先在硅衬底表面制备出所需预留图案的光刻胶掩膜层,之后配制以水为溶剂浓度为50%的KOH腐蚀液,在60~80℃恒温条件下各向异性腐蚀所切割的硅片,控制腐蚀速率为1μm/min,腐蚀100min后停止,在硅片表面腐蚀出一个倒梯形的凹槽,作为气敏材料的聚热保温空腔;

p、使用非导电环氧树脂粘合剂将陶瓷基板与硅衬底粘接键合;

八、气敏材料的涂敷:

q、取出微量步骤三中制备的粉末状rGO-CuO/In2O3复合物置于玛瑙研钵中,滴加少许松油醇后进行1~2h的充分研磨,得到rGO-CuO/In2O3浆状原材料,将其滴涂在叉指电极的有效接触区域中,常温干燥24h后转移至真空干燥箱中以200~220℃真空干燥2~2.5h,即完成基于rGO-CuO/In2O3修饰的石墨烯MEMS气体传感器的制备,基于rGO-CuO/In2O3修饰的石墨烯MEMS气体传感器用于乙醇气体的检测。

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