[发明专利]一种硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法

说明书

本发明属于氯离子测定技术领域，具体涉及一种硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法，包括取硫酸铜样液于比色管中，依次加入硝酸溶液、丙三醇溶液或乙二醇溶液、硝酸银溶液并摇匀，在60℃的水浴锅中恒温10min后取出，冷却至室温，用去离子水稀释到刻度，摇匀，用1cm比色皿在550nm的波长下测试吸光度，同时做试样空白试验和试剂空白试验。本发明公开的一种硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法操作简单，精度比现有测量方法更高，测试前进行防干扰处理，保证氯离子含量的测定准确性。

技术领域

本发明涉及一种硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法。属于氯离子测定技术领域。

背景技术

氯离子是酸性镀铜液中必不可少的物质，通常以氯化钠或盐酸的形式添加到镀铜液中。氯离子在其中起到的主要作用有：(1)在硫酸铜溶液中能起到活化作用，作为铜离子与金属铜之间电子传递桥梁；(2)适量的氯离子可以降低阴极极化，消除高电流密度区的镀层条纹；与有机添加剂相互作用，实现镀层的光亮、整平；(3)提高阳极活性，在阳极表面形成一层均匀的阳极膜，减少贵金属损失，帮助保护阳极，氯离子可以加大阴极极化和抑制金属异常生长以提高铜箔的弹性强度、硬度和平滑感；(4)在合适的范围内有效地消除或减少阴极沉积物的内应力；(5)可以增加铜箔表面的峰值，可使铜沉积物晶粒细小致密。

同时氯离子会影响镀层表面形貌、结构、显微硬度、晶格取向和内应力。

当氯离子含量过低时：铜箔表面易呈现枝丫状纹路，平整性降低，从而得不到整平性能高且亮度好的镀层。

当氯离子含量过高时：(1)镀层会发生粗糙现象，则铜箔低电流密度区发雾而高电流密度区烧焦，阴极辊面氧化严重，铜箔表面发花，光泽度减小。(2)会减弱有机物的作用，使有机物作用减弱。在阴极表面会生成氯化亚铜阻碍铜离子吸附，影响吸附铜原子的表面扩散，会导致不溶氯化亚铜的形成，并夹杂于晶界间，使铜箔粗糙长铜刺。(3)设备腐蚀速度加快。

所以，在生产过程中合理控制氯离子浓度，对生产优质高性能电解铜箔有着积极的作用，提高氯离子分析检测的准确性，也尤为重要。

发明内容

本发明提出一种操作简单，精度比现有测量方法更高，测试前进行防干扰处理，保证氯离子含量的测定准确性的硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法，解决现有技术存在的问题。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种硫酸铜溶液中微量氯离子含量的新型测定方法，包括以下步骤：

步骤一：将硝酸与去氯离子水按照容量比1：1进行混合制得硝酸溶液；

将丙三醇或乙二醇与去氯离子水按照容量比1：5进行混合制得丙三醇溶液或乙二醇溶液；

优选地，选取丙三醇更为适合，乙二醇具有毒性，吞食有害，可引致人死亡。因国内未出现因乙二醇急慢性中毒致死的案例，所以虽然有害，但未被国家列为受管制毒品。根据美国毒物管制中心发布的资料，已经有因乙二醇中毒事件且致人死亡的案例。乙二醇具有甜味，这是它最大的诱惑点，同时也是它最大的致命点。乙二醇的价格比丙三醇的价格高，又因丙三醇粘度较大，在检测使用过程中，可以稀释后再使用，更加降低成本。

将硝酸银与去氯离子水按照质量比1：100进行混合制得1％硝酸银溶液，混合后放入棕色瓶中保存；

步骤二：准确称取0.1648g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钠，用去氯离子水定容于1000mL容量瓶中，制得0.1mg/mL的氯离子标准液；

步骤三：取硫酸铜样液于比色管中，依次加入硝酸溶液、丙三醇溶液或乙二醇溶液、硝酸银溶液并摇匀，在60℃的水浴锅中恒温10min后取出，冷却至室温，用去离子水稀释到刻度，摇匀，用1cm比色皿在550nm的波长下测试吸光度，同时做试样空白试验和试剂空白试验；