[发明专利]鞋服制品塑料件中链氯化石蜡的检测方法

说明书

本发明涉及一种鞋服制品塑料件中链氯化石蜡的检测方法，包括如下步骤：步骤a，取待测样品置于容器中，加入乙酸乙酯，利用超声波萃取使得待测样品中的中链氯化石蜡溶解于乙酸乙酯中形成待测溶液；步骤b，配制MCCPs标准溶液，在仪器工作条件下进行定量测定，以MCCPs的质量浓度为横坐标x，目标物定量特征离子的峰面积之和为纵坐标y，绘制标准工作曲线，得到线性回归方程；步骤c，在仪器工作条件下，对待测溶液进行定型和定量分析，得到MCCPs的质量浓度；本发明建立了超声萃取‑气相色谱‑负化学源‑质谱法测定塑料中MCCPs的检测方法，提高分析的灵敏度和选择性，整个检测方法具有操作方便的优点。

技术领域

本发明涉及一种鞋服制品塑料件中链氯化石蜡的检测方法。

背景技术

中链氯化石蜡(medium-chain chlorinated paraffins，MCCPs)是碳原子为14-17的氯代烷烃类混合物，氯化程度约为20％～70％，其分子式为C_xH_(2x－y+2)C1_y，其中x＝14～17，y＝1～17。

中链氯化石蜡常温下为液体，能溶于大部分有机溶剂。蒸汽压在1.7x10^-8-2.5Pa，水溶解度为0.029-14μg/L。氯原子碳链长度、氯化度和取代基位置均会影响MCCPs的物理化学性质。碳链越长，氯化程度越高，则饱和蒸汽压越大，溶解度越小。

MCCPs具有低挥发性、阻燃、价廉等优点，多用在塑料、橡胶等工业领域作增塑剂，织物、包装材料的阻燃剂等。随着短链氯化石蜡的限制使用，中链氯化石蜡的使用量逐渐增加。但中链氯化石蜡具有持久性有机污染物(persistent organic pollutants，POPs)的特征，长期接触会导致中枢神经系统机能障碍，影响胚胎发育，对生态环境及人体健康的危害较大，因此受到国际社会的关注越来越多。欧美国家法律法规对中链氯化石蜡有限量的要求，如何快速准确的检测鞋服制品塑料件中链氯化石蜡含量，为我国特别是泉州、温州等服装生产基地的产品出口到欧盟、美国等地区提供检测技术保障，具有重要的意义。

目前，氯化石蜡(chlorinated paraffins，CPs)的分析主要利用气相色谱或液相色谱和不同检测器联用技术，如气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)、气相色谱-电子轰击电离源质谱法(GC-EI-MS)，气相色谱-电子轰击电离源串联质谱法(GC-EI-MS/MS)等。但GC-ECD无法有效的避免其它物质的干扰，易出现假阳性，产生误判或错判，而在EI电离模式下，CPs可以产生大量的离子碎片，谱图比较杂乱，难以获取氯化石蜡不同组分的有效信息。

鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测更加准确、操作方便的鞋服制品塑料件中链氯化石蜡的检测方法。

为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案：

一种鞋服制品塑料件中链氯化石蜡的检测方法，包括如下步骤：

步骤a，取待测样品置于容器(具体选用管状硬质玻璃提取瓶)中，加入乙酸乙酯，利用超声波萃取使得待测样品中的中链氯化石蜡溶解于乙酸乙酯中形成待测溶液，超声波萃取的温度为60℃，时间为45min；

步骤b，配制质量浓度分别为2mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L的MCCPs标准溶液，在仪器工作条件下进行定量测定，以MCCPs的质量浓度为横坐标x，目标物定量特征离子的峰面积之和为纵坐标y，绘制标准工作曲线，得到线性回归方程；

步骤c，在仪器工作条件下，对待测溶液进行定型和定量分析，得到MCCPs的质量浓度；

所述仪器工作条件为：采用配负化学电离源的气相色谱-质谱仪，气相色谱-质谱仪为美国Agilent公司生产的7890A-5975C，其中，