[发明专利]一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110388995.3 | 申请日: | 2021-04-12 |
公开(公告)号: | CN113150229B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 王智;范晓天;刘辉辉;刘占鑫;韩定 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源;杨文艳 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高残碳含氟 吡啶 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂,其特征在于,其结构式为
,
式中,-R结构式为
或。
2.根据权利要求1所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,将水杨醛作为酚源,以2-氨基-4-三氟甲基吡啶和2-氨基-5-三 氟甲基吡啶分别作为胺源进行缩合反应生成中间体Mannich碱,然后Mannich碱与多聚甲醛反应,合成了两种含氟吡啶型苯并噁嗪树脂。
3.根据权利要求2所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤(1),中间体Mannich碱的合成:
将水杨醛和含氟吡啶化合物加入到一定量的有机溶剂中,在室温条件下通入N2搅拌4h,再分批加入硼氢化钠,反应6h,分离出有机溶剂和水后,再真空干燥得到产物,即为中间体Mannich碱;
反应方程式如(I)所示:
(I)
式中,-R结构式为
或 (II);
步骤(2),含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的合成:
将中间体Mannich碱和多聚甲醛加入到一定量的有机溶剂中,在60℃反应5h,分离出有机溶剂和水后,再真空干燥得到产物,即为含氟吡啶型苯并噁嗪;
反应方程式如(III)所示:
(III)。
4.根据权利要求3所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述的水杨醛、含氟吡啶、硼氢化钠摩尔比为1:1:1;步骤(2)中,所述的Mannich碱、多聚甲醛摩尔比为1:1。
5.根据权利要求3所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的有机溶剂的量为每0.1mol的水杨醛加入40ml有机溶剂;步骤(2)中,所述的有机溶剂的量为每0.1mol的多聚甲醛加入35ml有机溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)中,所述的有机溶剂为乙醇、二氧六环和甲苯中的一种。
7.根据权利要求3所述的一种高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的真空干燥为70℃干燥3h,得到产物产率72%;步骤(2)中,所述的真空干燥为80℃干燥4h,得到产物产率86%。
8.一种如权利要求1所述的高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂或权利要求2-7任一项制备方法得到的高残碳含氟吡啶型苯并噁嗪树脂在制备高性能聚苯并噁嗪中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,聚苯并噁嗪的制备方法包括以下步骤:
将苯并噁嗪树脂在有机溶剂中溶解,将溶解液先在50℃的真空干燥箱中除去溶剂,再放置于干燥箱中,设置温度梯度进行固化,冷却后即得聚苯并噁嗪;
含氟吡啶型苯并噁嗪反应方程式如(IV)式所示:
(IV)。
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