[发明专利]一种过渡金属催化的吡喃糖苷衍生物的制备方法在审
申请号: | 202110388197.0 | 申请日: | 2021-04-12 |
公开(公告)号: | CN115197185A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 路芳;卢锐;司晓勤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D309/10 | 分类号: | C07D309/10;C07H15/26;C07H1/00 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 毛薇 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过渡 金属 催化 吡喃糖 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种过渡金属催化的吡喃糖苷衍生物的制备方法,其特征在于:至少包括以下步骤:将含有糖类碳水化合物的原料,在过渡金属催化剂作用下,在去离子水与偶极非质子溶剂的混合溶剂体系中与异丙醇进行脱水偶联反应一步获取吡喃糖苷衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述糖类碳水化合物选自葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、乳糖、麦芽糖、纤维二糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述过渡金属催化剂选自乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮钌、硫酸氧钒、偏钒酸铵、钼酸铵、甲基三氧化铼、七氧化二铼、高铼酸铵、六羰基钼、六羰基钨、二茂铁、二茂钴、二茂镍、三苯基膦氯化钌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述偶极非质子溶剂选自乙腈、丙酮、N,N-二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:至少包括以下步骤:将糖类碳水化合物溶于去离子水与偶极非质子溶剂的混合溶剂体系中,依次加入异丙醇、过渡金属催化剂,反应结束后,减压蒸馏,过滤,用乙酸乙酯萃取,收集水相,再次减压蒸馏,真空干燥,得到吡喃糖苷衍生物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的糖类碳水化合物原料与异丙醇的摩尔比为1:10~10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的混和溶剂体系中去离子水与偶极非质子溶剂的体积比为1:10~10:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的过渡金属催化剂的用量与糖类碳水化合物原料的摩尔比为1:1000~1:10。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为30℃~200℃;
优选为120℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为0.5~12小时。
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