[发明专利]一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法

说明书

本发明涉及一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法，选用氧化镁粉体和氧化钛粉体作为烧结助剂，直接与氧化钇粉体混合后压制成坩埚素坯，再进行烧结致密化，得到致密的氧化钇陶瓷坩埚；优选地，所述烧结助剂的含量为10～25wt%。

技术领域

本发明涉及一种可用于钛合金真空感应熔炼用陶瓷坩埚的制备方法，具体涉及一种以偏钛酸镁或/和二钛酸镁作为烧结助剂低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法，属于抗熔蚀陶瓷领域。

背景技术

钛合金具有密度低、比模量高、高温强度、抗高温蠕变能力强、高抗氧化性和高熔点等优点，是航空航天、汽车制造、生物医学工程等领域内不可缺少的合金之一。目前，钛合金的熔炼工艺主要使用真空自耗电极(VAR)熔炼法，采用此方法熔炼的钛合金过热温度低，导致冶炼出的合金显微组织和化学成分不均匀、脆性大、热加工性能差；而且此工艺采用水冷铜坩埚进行强制冷却，使得冶炼成本大幅度提高。考虑到真空自耗电极(VAR)的局限性，近几年来，采用陶瓷坩埚的真空感应熔炼技术作为一种新的钛合金的制备工艺映入人们的眼帘，它相比于传统的真空自耗电极熔炼法，具有较高的过热度、合金元素挥发少、成分偏析小等优点，而且，由于不采用强制水冷措施不会有厚重的凝壳生成和高能耗产生等问题，是一种熔炼高质量钛合金的新型技术。在陶瓷坩埚真空感应熔炼技术中最重要的设备是陶瓷坩埚，因为钛是一种极为活泼的金属元素，它在高温下几乎会与大部分耐火材料发生不同程度的化学反应，这不仅增加钛合金材料的污染、降低其使用性能，还会降低耐火材料的使用寿命。因此，对于陶瓷坩埚来说，需要其具有耐高温、耐热冲击和在熔炼合金过程中不会与合金熔体发生化学反应的特性。所以，寻求一种低成本、耐侵蚀和使用寿命长的陶瓷坩埚成为了影响钛合金质量和成本的主要因素。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于钛合金熔炼、低温烧结、耐侵蚀、使用寿命长的氧化钇基陶瓷坩埚的制备方法。

第一方面，本发明提供了一种低温烧结氧化钇陶瓷坩埚的方法，选用氧化镁粉体和氧化钛粉体作为烧结助剂，直接与氧化钇粉体混合后压制成坩埚素坯，再进行烧结致密化，得到致密的氧化钇陶瓷坩埚；优选地，所述烧结助剂的含量为10～25wt％，优选为15～20wt％。

较佳的，所述氧化钛粉体和氧化镁粉体的摩尔比为1:1～2:1；所述氧化钛粉体和氧化镁粉体的纯度为95～99.99％，粒度范围为1μm～10μm。

较佳的，所述烧结致密化的温度≥1610℃，优选为1610～1650℃，更优选为1645℃～1650℃；所述烧结致密化的时间为1～8小时。

在烧结致密过程中，烧结助剂中部分氧化钛粉体和氧化镁粉体先形成偏钛酸镁粉体(熔点1610℃)或/和二钛酸镁粉体(熔点1645℃)，进而在≥1610℃的烧结致密化温度下形成液相，大大促进颗粒重排和传质过程，最终实现氧化钇的烧结致密。

较佳的，将烧结助剂、氧化钇粉体、研磨球、溶剂和粘结剂混合得到悬浮液浆料，并且进行球磨处理、干燥、研磨、过筛，得到混合粉体。

较佳的，所述烧结助剂的质量为氧化钇粉体重量的3～10wt％。

较佳的，所述过筛为过800目～400目筛网(18μm～38μm)。

较佳的，所述溶剂为2-丁酮或/和乙醇的混合溶液，其中2-丁酮和乙醇的质量比为(0～20):(80～100)；所述粘结剂为聚乙烯缩丁醛、环氧树脂、酚醛树脂和糊精中的至少一种，加入量不超过氧化钇粉体和烧结助剂总质量的0-6％。

较佳的，所述悬浮液浆料的固含量为50～65wt％。

经过本发明人进一步研究发现：只有提高氧化镁和氧化钛的加入量，才能提高体系中形成偏钛酸镁或/和二钛酸镁的几率，才能实现致密度提高。但烧结体系中仍存在没有反应完全的氧化镁和氧化钛会以第三相的形式保留在体系中，这不仅会导致原材料的浪费，而且氧化镁和氧化钛剩余过多也会造成坩埚力学性能的下降。