[发明专利]一种高纯镓粒的制备方法

说明书

本发明涉及高纯金属技术领域，公开了一种高纯镓粒的制备方法。具体包括以下步骤：（1）提供制备高纯镓粒的装置；（2）将高纯镓放入手套箱，置于加热板上，使镓熔化待用；（3）对制粒管抽真空，再充氮气或惰性气体，取下制粒管顶部盲板，然后将漏斗放置在制粒管顶部；（4）开启循环冷却系统，使液体冷却剂充满产品收集槽和制粒管；（5）在手套箱内操作将镓液倒入漏斗中，使镓液滴入冷却剂中，在沉降过程冷凝成粒；（6）制粒完成后，将产品收集槽中的镓粒和冷却剂分离，镓粒放入手套箱过渡仓中抽真空、干燥，再进入主箱体中包装，得高纯镓粒产品。采用本发明方法能够制得氧含量低于1ppm，粒径为1~10mm、大小均匀，满足半导体掺杂要求的高纯镓粒。

技术领域

本发明涉及高纯金属技术领域，特别涉及一种高纯镓粒的制备方法。

背景技术

目前高纯镓粒的主要制备方法采用在空气环境中将镓液放在滴料装置内，滴入冷却剂中，使镓凝固，然后清洗、烘干，从而制得镓粒。该方法的主要缺陷为：（a）使用甘油、盐酸等难于清洗的液体做为冷却剂，会引入C、Cl等杂质；（b）产品必须用大量纯水洗涤，并需要烘干，过程中会增加产品氧含量。

中国发明专利CN103157799B提供的一种镓粒的制备方法，将镓液滴入成分为甘油和水或者酒精和水混合液的冷却剂中，从而制得镓粒。该方法有以下缺陷：（a）采用甘油作为冷却剂，甘油易附着在镓粒上，增加产品的清洗成本，且会引入杂质（如C）；（b）冷却剂温度不稳定，会导致镓粒形状不规则甚至粘连聚团；（c）冷却剂和保温剂均含有水，并且后续需要清洗、烘干等工艺，会增加产品氧含量。

中国发明专利CN111659897A提供的一种高纯镓粒生产工艺方法。该方法将镓液原料滴入加有浓盐酸的去离子交换水中从而制得高纯镓粒。该方法有以下缺陷：（a）过程中需要不停的移动滴料瓶，难于稳定控制制粒过程；（b）过程中使用浓盐酸，引入杂质离子，增加产品清洗、设备维护等成本并可能对操作人员造成伤害；（c）产品需要清洗、烘干，过程中会增加产品氧含量。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯镓粒的制备方法，采用本发明方法能够制得氧含量低于1ppm，粒径为1~10mm、大小均匀，满足半导体掺杂要求的高纯镓粒。

为实现本发明目的，具体技术方案如下：

一种高纯镓粒的制备方法，包括以下步骤：

（1）提供制备高纯镓粒的装置，所述装置包括：手套箱，所述手套箱包括主箱体和过渡仓，所述主箱体为一密封的箱体结构，所述主箱体侧面开有密封连接的操作手套的人工操作孔，所述手套箱内设有加热板；制粒管，所述制粒管竖直穿过手套箱底部，使制粒管上部位于手套箱主箱体内，所述制粒管下部位于手套箱主箱体外，所述制粒管上部开口处设有可拆卸的密封所述开口的盲板，所述制粒管下部开口处设有产品收集槽；漏斗，所述漏斗与制粒管上部开口相适配；循环冷却系统，所述循环冷却系统被设置为循环使用液体冷却剂冷却制粒管管内产品；抽真空系统，所述抽真空系统与制粒管和/或手套箱相连；供气系统，所述供气系统与制粒管和/或手套箱相连，所供气体为氮气或惰性气体。

（2）装上制粒管的顶部盲板，保持手套箱主箱体内氮气或惰性气体氛围，将高纯镓放入手套箱，置于加热板上，使镓熔化待用；

（3）对制粒管抽真空，再充氮气或惰性气体，取下制粒管顶部盲板，然后将漏斗放置在制粒管顶部；

（4）开启循环冷却系统，使液体冷却剂充满产品收集槽和制粒管，控制冷却剂温度为-10~-30℃；

（5）在手套箱内操作将镓液倒入漏斗中，通过漏斗，镓液滴入冷却剂中，在沉降过程冷凝成粒；

（6）制粒完成后，将产品收集槽中的镓粒和冷却剂分离，镓粒放入手套箱过渡仓中抽真空干燥，再进入主箱体中包装，得高纯镓粒产品。