[发明专利]一种分离提取R-3-羟基丁酸甲酯的方法有效
| 申请号: | 202110387412.5 | 申请日: | 2021-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN113072444B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 陈素霞;康世民;伍文峰;梁建豪;李淑柠;袁皓俊;黄腾云;邓东耀 | 申请(专利权)人: | 湖北仙盛科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C67/54;C07C69/675 |
| 代理公司: | 深圳锦开创识知识产权代理事务所(普通合伙) 44911 | 代理人: | 曾咏生 |
| 地址: | 433000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 提取 羟基 丁酸 方法 | ||
1.一种分离提取R-3-羟基丁酸甲酯的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)往聚3-羟基丁酸酯的酸催化醇解反应液中缓慢加入中和剂氨气;
(2)将步骤(1)得到的溶液采用离心分离,得到的溶剂相进行一次升温减压蒸馏,得到甲醇-氯仿混合溶剂;继续二次升温减压蒸馏得到R-3-羟基丁酸甲酯溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入中和剂调节pH值为5.5-6.5。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中pH值为5.5-6.5时,停止加入中和剂,反应液变为两相,即下层的固体相和上层的溶剂相。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中离心后得到的固体相用滤纸包裹后放入索式抽提器中,加入少量的氯仿在65-75℃索式抽提,抽提后的溶液和溶剂相混合在一起形成新的溶剂性相。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中一次升温减压蒸馏的压力为0.01Mpa,温度为30-40℃;二次升温减压蒸馏的压力为0.01Mpa,温度为65-120℃。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中下层的固体相为铵盐,上层的溶剂相包括甲醇、氯仿和R-3-羟基丁酸甲酯。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)得到的甲醇-氯仿混合溶剂经无水硫酸镁干燥后直接用于聚3-羟基丁酸酯的酸催化醇解反应。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述R-3-羟基丁酸甲酯回收率达到96%。
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