[发明专利]肉苁蓉中农药残留检测样品前处理方法及使用的吸附材料

说明书

本发明提供了一种肉苁蓉中农药残留检测样品前处理方法及使用的吸附材料。前处理：肉苁蓉样品中加入乙酸乙腈溶液，加氯化钠，振荡，离心，提取液中加氯化钠、硫酸镁和吸附材料，涡旋，分离，上清液过有机膜，得待测样品。吸附材料的制备：混合二价铁盐和三价铁盐的饱和溶液，加氨水；剧烈搅拌，水浴恒温，分离洗涤烘干，得磁性四氧化三铁纳米粒子；碳纳米管粗品纯化后，加乙醇，加十八烷胺，搅拌，分离洗涤，真空干燥，得功能化碳纳米管；混合磁性四氧化三铁纳米粒子悬浮液和功能化碳纳米管悬浮液，搅拌，油浴，收集洗涤产物，真空烘干，得吸附材料。该吸附材料应用于肉苁蓉中16种农药残留的检测，可满足国家标准中农药最大残留限量标准要求。

技术领域

本发明属于中药材农药残留检测技术领域，涉及一种肉苁蓉中农药残留检测样品前处理方法，该前处理方法将一种磁性碳纳米多孔复合材料与QuEChERS技术相结合，快速前处理检测样品；本发明还涉及一种该前处理方法中使用的吸附材料，该吸附材料为磁性四氧化三铁纳米粒子负载十八烷胺功能化碳纳米管多孔复合材料。

背景技术

肉苁蓉是中医药中的补益类药物,具有补肾阳、益精血、润肠通便的作用。肉苁蓉与同属植物管花肉苁蓉的干燥带鳞叶肉质茎为药典中药材肉苁蓉的基源植物。由于中草药种植期一般较长，尤其是像肉苁蓉这种根类药材，更易受到多种农药残留的污染，应当进行农药残留检测。但是，中药材样品分析过程中，前处理是必不可少的环节，现有技术中的前处理过程较为复杂繁琐。近年来，磁性碳纳米复合材料作为一种吸附剂在农兽药残留分析中有一定的应用价值．但作为分散固相萃取（dSPE）材料在中药材中农药残留分析，特别是肉苁蓉中农药残留分析中尚未报道。所以建立一种肉苁蓉中农药多残留快速检测技术显得非常必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种肉苁蓉中农药残留检测样品前处理方法，能对检测样品进行快速简便的前处理。

本发明的另一个目的是提供一种上述前处理方法中使用的吸附材料。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种肉苁蓉中农药残留检测样品前处理方法，具体为：称取均质肉苁蓉样品10.00g于50mL离心管中，加入25mL乙酸乙腈溶液，震荡30min，加入2.5g氯化钠，振荡1min，离心，取提取液5mL于10mL离心管中，再加入1g氯化钠、2g硫酸镁和40mg吸附材料，涡旋60s，外加磁场分离，收集上清液，上清液过0.22 μm有机膜，得到待测样品。

制得的待测样品可进行GC-MS/MS分析。

乙酸乙腈溶液按体积比1︰99，由乙酸溶液和乙腈溶液混合而成。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述前处理方法中使用的吸附材料，这样制得：

步骤1：制备磁性Fe₃O₄纳米粒子

将5.388g二价铁盐（FeCl₂·4H₂O）完全溶于水中，得第一饱和溶液，将1.286g三价铁盐（FeCl₃·6H₂O）完全溶于水中，得第二饱和溶液，混合第一饱和溶液和第二饱和溶液，加入20mL 质量分数为25%的NH₃·H₂O；剧烈搅拌，得混合液，在50～55℃温度下水浴恒温，混合液由橙红色逐渐变成黑色后，再继续搅拌55min后，停止反应，离心分离，用蒸馏水反复洗涤直至洗涤后溶 液的pH为中性，移去上层清液，将产物在70℃温度下真空干燥18 h，研磨，制得磁性四氧化三铁纳米粒子（标记为MNPs）；

NH₃·H₂O溶液为沉淀剂，

步骤2：制备纯化碳纳米管粉末