[发明专利]一种制备高浓度甲硫醇钠溶液的装置及方法

说明书

本发明提供了一种制备高浓度甲硫醇钠溶液的装置，该装置包括甲硫醇储罐、氢氧化钠储罐、以及填料塔反应器。本发明还提供了一种使用上述装置制备高浓度甲硫醇钠溶液的方法，该方法包括以下步骤：（1）打开甲硫醇进料管路和氢氧化钠进料管路上的计量泵，使储存在甲硫醇储罐中的甲硫醇和储存在氢氧化钠储罐中的氢氧化钠流入填料塔反应器进行反应，逐步建立循环至产品取样分析合格；（2）设定甲硫醇与氢氧化钠溶液流量至当量比例（摩尔比1：1），开始连续化反应，同时使步骤（1）中反应得到的液体流入成品缓冲罐，连续采出合格产品；以及（3）使步骤（2）的液体流入成品储罐，并进行尾气吸收。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种制备高浓度甲硫醇钠溶液的装置及方法。

背景技术

甲硫醇钠是一种重要的化工原材料，可广泛应用于农药（例如西草净、灭多威、克线磷等）、化工中间体（例如甲基磺酰氯、甲基乙基硫醚、2-甲硫基乙醇等）、维生素以及蛋氨酸的合成。

目前，用于制备甲硫醇钠的方法主要包括以下两种：

一种方法首先采用硫氢化钠与硫酸二甲酯进行反应生成甲硫醇气体，然后用氢氧化钠溶液吸收甲硫醇气体，从而得到甲硫醇钠溶液。该方法采用的原料硫酸二甲酯为剧毒化合物，且具有挥发性，使得制备过程具有较大的安全隐患，另外，该方法还存在反应温度高、收率低（通常为70%-80%）、三废量大的弊端；

另一种方法则以硫化氢和甲醇为原料，经催化反应，连续化生产甲硫醇气体，随后再用氢氧化钠溶液吸收，从而得到甲硫醇钠溶液。相比而言，这种方法成本低且无三废产生，更加绿色高效。

针对氢氧化钠溶液吸收甲硫醇气体进而得到甲硫醇钠溶液的步骤，其属于酸碱中和反应，反应式如下：

现有技术通常采用两级或多级吸收工艺，以确保反应完全，制得的甲硫醇钠溶液的浓度为大约20%。

为了进一步优化生产工艺，提高生产效率，本发明从反应装置、反应温度、停留时间、进出料流量等方面进行优化设计，提出了用于高浓度甲硫醇钠溶液制备的新型装置和方法。

发明内容

根据反应机理，甲硫醇钠制备工艺属于酸碱中和，反应迅速，转化率高，具备设计填料塔反应器的工艺设计可行性。

本发明根据文献资料及现有工艺经验，搭建连续化小试设备，主要考察反应温度（20-60℃），塔体循环量（1-18L/h），进料流量（氢氧化钠溶液300-1200g/h，甲硫醇50-200g/h），进而指导工业化生产设计。

反应装置：

氢氧化钠吸收甲硫醇制备甲硫醇钠为气/液两相酸碱中和反应，该过程为放热反应，绝热温升约15℃左右。同时甲硫醇在进入反应器前需加热气化，因此需要采用合理的反应加热和移热装置控制反应温度，拟从安装温控感应器、管间距与外管直径比例、增加换热器并安置合适位置设计等角度解决控制反应温度问题。

工艺描述：

甲硫醇经气化后，从填料塔底部进入，氢氧化钠溶液配制至合理浓度（13.7%-31.5wt%）后从填料塔顶部进入，反应开始初期为全循环，待采样口浓度合格后，开始稳定产出20%-40%浓度的甲硫醇钠溶液。

根据本发明，提供一种制备高浓度甲硫醇钠溶液的装置，所述装置包括：

甲硫醇储罐；

氢氧化钠储罐；以及

填料塔反应器，其包括填料塔和塔釜，

其中，所述氢氧化钠储罐和甲硫醇储罐分别与所述填料塔反应器流体连通。

其中，在所述填料塔的上部侧壁开设有上进料口，在所述填料塔的下部侧壁开设有下进料口。

其中，所述填料塔反应器配备有甲硫醇储罐和氢氧化钠储罐，其中，所述甲硫醇储罐通过甲硫醇进料管路与所述填料塔的下进料口连接，所述氢氧化钠储罐通过氢氧化钠进料管路与所述填料塔的上进料口连接。