[发明专利]模压用聚酰亚胺超细粉及其制备方法有效
申请号: | 202110385771.7 | 申请日: | 2021-04-11 |
公开(公告)号: | CN113265048B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;吴建华;陈益 | 申请(专利权)人: | 常州市尚科新材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J3/16;C08L79/08 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模压 聚酰亚胺 超细粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种模压用聚酰亚胺超细粉,由二胺单体与二酐单体制成;其特征在于:所述二胺单体为1H,1'H-(2,2'-双苯并咪唑)-5,5'-二胺;所述模压用聚酰亚胺超细粉的粒径满足:D50粒径为10~20μm,D90粒径为30~40μm。
2.根据权利要求1所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯基砜四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、三苯二醚四甲酸二酐、六氟二酐、1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、二苯硫醚四甲酸二酐、对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:所述二胺单体与所述二酐单体的摩尔比为1∶0.95~1∶1.05。
4.一种权利要求1或2所述的模压用聚酰亚胺超细粉的制备方法,具有以下步骤:
S1:BBIDA与二酐单体在极性溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液;
S2:聚酰胺酸溶液制得模压用聚酰亚胺超细粉;
上述步骤S2具体方法如下:
S21:将步骤S1制得的聚酰胺酸溶液倒入含有多叶立体精钢刀头的不锈钢梅花釜中,在低速搅拌下加入不良溶剂,然后在该低速搅拌下升温至回流反应,待体系开始变浑浊时,调至高速搅拌直至粉体完全析出且分水器中水量不再增加,冷却至室温,过滤;所述低速为200~400rpm;所述高速为4000~6000rpm;
S22:采用洗涤溶剂对上述步骤S21得到的滤饼进行洗涤→过滤;
S23:对上述步骤S22得到的滤饼进行真空干燥、高温鼓风烘干,得到模压用聚酰亚胺超细粉。
5.根据权利要求4所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:上述步骤S1中所述BBIDA与所述二酐单体的摩尔比为1∶0.95~1∶1.05。
6.根据权利要求4或5所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:上述步骤S1中所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或者两种以上;所述极性溶剂的用量为所述BBIDA与所述二酐单体总重量的2~5倍。
7.根据权利要求4或5所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:上述步骤S21中所述不良溶剂为甲苯和/或二甲苯;所述不良溶剂为所述BBIDA与所述二酐单体总重量的0.8~1.2倍;所述多叶立体精钢刀头的叶数为6~10叶。
8.根据权利要求4或5所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:上述步骤S22中所述洗涤溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮一种或者两种以上;所述洗涤溶剂的用量为所述BBIDA与所述二酐单体总重量的5~10倍。
9.根据权利要求4或5所述的模压用聚酰亚胺超细粉,其特征在于:上述步骤S23中所述真空干燥的温度为80~120℃,时间为3~6h;所述高温鼓风烘干采用程序升温:160℃/1h→230℃/1h→250℃/2h。
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