[发明专利]一种微通道反应器制备2,2-双（3-硝基-4-羟基苯基）六氟丙烷的方法

说明书

本发明公开了一种微通道反应器制备2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括：(1)将双酚AF和有机溶剂先充分混合预热后得到双酚AF溶液，再将双酚AF溶液与预热后的硝化剂作为两股物料经计量泵分别通入连续流微通道反应器中；(2)通过计量泵控制物料的流量，使双酚AF溶液、硝化剂分别进入微通道反应器模块内进行混合反应，产物从反应器的出口流出；(3)由微通道反应器出口得到的物料经过后处理得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷纯品。本发明的方法可实现连续化生产，反应条件温和，反应效率高，收率高，适合于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种微通道反应器制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的方法。

背景技术

2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷是一种非常重要的化工原料，也是合成2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的重要原材料，其可以作为高分子材料的制备单体使用，被广泛应用在航空、航天、电子工业、汽车、电子通讯和精密机械自动化等领域。

目前工业上制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷多数均采用浓硝酸、硝硫混酸、金属硝酸盐等硝化剂来完成硝化反应，但实际生产中会产生大量的酸性废水，并不符合绿色环保的生产理念，而且硝化剂的酸性还会强烈腐蚀生产设备，造成严重的安全隐患。

Young Jun Kim等人(High Performance Science,17:377-401,2005)报道了使用硝酸在常温下硝化双酚AF制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷。此方法在生产时硝酸易产生副产物，影响产品的纯度，收率低。

专利CN103102272A公开了一种2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，该方法使用双酚AF为原料，1,2-二氯乙烷为溶剂，硝酸为硝化剂制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的方法。此方法中由于双酚AF含有活泼的酚羟基，极易发生硝化反应，同时因硝酸加入放热，反应物温度大幅上升，会造成副反应加剧的现象。

迄今为止，尚未有报道利用微通道反应器进行硝化反应制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的工艺研究。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种采用微通道反应器制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的方法。本发明的方法可实现连续化生产，反应条件温和，反应效率高，收率高，适合于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种微通道反应器制备2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括：

(1)将双酚AF和有机溶剂先充分混合预热后得到双酚AF溶液，再将双酚AF溶液与预热后的硝化剂作为两股物料，经计量泵分别通入微通道反应器中；

(2)通过计量泵控制物料的流量，使双酚AF溶液、硝化剂分别进入微通道反应器模块内进行混合反应，产物从反应器的出口流出；

(3)由微通道反应器出口得到的物料收集后经过后处理得到2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷纯品。

本发明步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、氯苯中的一种或多种的组合，溶剂的质量是双酚AF质量的4～20倍，优选为4～6倍。

本发明步骤(1)中所述硝化剂为硝酸或混酸，当硝化剂为混酸时，选用的硝酸与硫酸的质量比为1:1～5，优选为1:2～4；其中所述硝酸浓度为65-70％，硫酸浓度为90-98％；当硝化剂为硝酸，所述硝酸浓度为65-70％。

本发明步骤(1)中，所述双酚AF与硝化剂的摩尔比为1:2～3。

本发明步骤(1)中双酚AF和有机溶剂先混合后预热，预热的温度为0～50℃，优选为0～20℃。