[发明专利]环保型超支化聚酯增塑剂及其制备方法在审
申请号: | 202110383381.6 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN113088543A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 夏小乐;李冉;刘红霞 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62;C08L67/00;C08L27/06 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 苏张林 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环保 超支 聚酯 增塑剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.在化学催化剂的存在下,将多元醇、缩水甘油和ε-己内酯混合,加热至120-130℃反应12-14h,得到超支化聚合物中间体;
S2.将反应体系降温至45-55℃,然后加入丁酸酐和T1脂肪酶,在保护气氛下继续回流反应6-8h;
S3.收集粗产品,洗涤至中性后,于80-110℃下减压蒸馏脱水,从而得到所述环保型超支化聚酯增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述化学催化剂为异辛酸亚锡,所述多元醇为季戊四醇或2,2-二甲基-1,3-丙二醇,所述缩水甘油为环氧丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述多元醇、缩水甘油和ε-己内酯的摩尔比为1:4-16:40-160,所述化学催化剂的用量为多元醇的0.3-0.5当量。
4.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述丁酸酐与超支化聚合物中间体的摩尔比为4-16:1,所述T1脂肪酶的用量为反应体系总质量的0.8%-1.2%。
5.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,所述T1脂肪酶为固定化T1脂肪酶,其制备方法为:以N-羟基琥珀酰亚胺预活化的琼脂糖颗粒为载体,于pH=8.0、浓度为1.0-1.5mg/mL的T1脂肪酶液中固定2-4h,即获得所述固定化T1脂肪酶。
6.一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将双三羟甲基丙烷和ε-己内酯混合,加热至120-130℃反应12-14h,然后加入淬灭剂结束反应;
b.将反应体系降温至45-55℃,然后加入丁酸酐和T1脂肪酶,继续反应6-8h,然后加入淬灭剂结束反应;
c.收集粗产品,洗涤至中性后,于80-110℃下减压蒸馏脱水,得到所述环保型超支化聚酯增塑剂。
7.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述双三羟甲基丙烷与ε-己内酯的摩尔比为1:18-40。
8.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述丁酸酐与双三羟甲基丙烷的摩尔比为5-8:1,所述T1脂肪酶的用量为反应体系总质量的0.8%-1.2%。
9.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤a和b中,所述淬灭剂为正己烷。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的环保型超支化聚酯增塑剂。
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