[发明专利]环保型超支化聚酯增塑剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110383381.6 申请日: 2021-04-09
公开(公告)号: CN113088543A 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 夏小乐;李冉;刘红霞 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C12P7/62 分类号: C12P7/62;C08L67/00;C08L27/06
代理公司: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 苏张林
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 环保 超支 聚酯 增塑剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.在化学催化剂的存在下,将多元醇、缩水甘油和ε-己内酯混合,加热至120-130℃反应12-14h,得到超支化聚合物中间体;

S2.将反应体系降温至45-55℃,然后加入丁酸酐和T1脂肪酶,在保护气氛下继续回流反应6-8h;

S3.收集粗产品,洗涤至中性后,于80-110℃下减压蒸馏脱水,从而得到所述环保型超支化聚酯增塑剂。

2.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述化学催化剂为异辛酸亚锡,所述多元醇为季戊四醇或2,2-二甲基-1,3-丙二醇,所述缩水甘油为环氧丙醇。

3.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述多元醇、缩水甘油和ε-己内酯的摩尔比为1:4-16:40-160,所述化学催化剂的用量为多元醇的0.3-0.5当量。

4.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述丁酸酐与超支化聚合物中间体的摩尔比为4-16:1,所述T1脂肪酶的用量为反应体系总质量的0.8%-1.2%。

5.根据权利要求1所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,所述T1脂肪酶为固定化T1脂肪酶,其制备方法为:以N-羟基琥珀酰亚胺预活化的琼脂糖颗粒为载体,于pH=8.0、浓度为1.0-1.5mg/mL的T1脂肪酶液中固定2-4h,即获得所述固定化T1脂肪酶。

6.一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.将双三羟甲基丙烷和ε-己内酯混合,加热至120-130℃反应12-14h,然后加入淬灭剂结束反应;

b.将反应体系降温至45-55℃,然后加入丁酸酐和T1脂肪酶,继续反应6-8h,然后加入淬灭剂结束反应;

c.收集粗产品,洗涤至中性后,于80-110℃下减压蒸馏脱水,得到所述环保型超支化聚酯增塑剂。

7.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述双三羟甲基丙烷与ε-己内酯的摩尔比为1:18-40。

8.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述丁酸酐与双三羟甲基丙烷的摩尔比为5-8:1,所述T1脂肪酶的用量为反应体系总质量的0.8%-1.2%。

9.根据权利要求6所述的一种环保型超支化聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤a和b中,所述淬灭剂为正己烷。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的环保型超支化聚酯增塑剂。

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