[发明专利]一种制备γ-内酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种制备γ-内酯类化合物的方法，其特征在于，使用有机超强碱作为催化剂，在助剂和溶剂存在下，在一定的温度条件下，将脂肪醛和α-卤代乙酸酯一锅法转化成γ-内酯类化合物；

所述一锅法反应如下式所示：

其中，R₁选自氢、碳原子数为1~7的直链或支链烷基；R₂为原子数为1~5的烷基，X为F、Cl、Br或I；

所述有机超强碱选自1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯（TBD）、2,8,9-三甲基-2,5,8,9-四氮杂-1-磷杂双环[3.3.3]十一烷、磷腈碱P4-t-Bu中的一种或几种；

所述助剂选自氢氧化铯溶液、氢氧化铷溶液中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛为甲醛、正戊醛或正庚醛；所述α-卤代乙酸酯为氯乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在0~20℃下，将卤代乙酸酯、有机超强碱和溶剂加入高压反应釜中，搅拌0.5~1.0 h，滴加脂肪醛，滴加完毕后保温反应1~3 h；然后升温至80~100℃，向反应体系中加入助剂，保温反应1~3 h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机超强碱为磷腈碱P4-t-Bu。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助剂为氢氧化铯溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述助剂的质量浓度为10~20 wt%。

7.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、二恶烷中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃。

9.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和α-卤代乙酸酯的摩尔比为1:2.5~5。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和α-卤代乙酸酯的摩尔比为1:3~4。

11.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和有机超强碱的摩尔比为1:0.001%~0.005%。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和有机超强碱的摩尔比为1:0.002%~0.003%。

13.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和助剂的摩尔比为1: 0.01~0.05。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述脂肪醛和助剂的摩尔比为1:0.02~0.03。

15.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述γ-内酯类化合物为γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯或γ-十二内酯中的任一种。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述γ-内酯类化合物为γ-戊内酯、γ-壬内酯或γ-十一内酯。