[发明专利]一种介孔氧化铝微球及其制备方法

说明书

本发明公开一种介孔氧化铝微球的制备方法，包括以下步骤：将表面活性剂、铝源、盐酸、醋酸与四氢呋喃混合，得到混合液；将混合液干燥，得到单胶束凝胶；将单胶束凝胶与乙醇、丙三醇混合，进行水热反应，得到介观组装体；将介观组装体用乙醇洗涤，干燥，高温去除表面活性剂，得到所述介孔氧化铝微球。本发明的介孔氧化铝微球，具有规则球形形貌，微纳结构，如颗粒尺寸、孔径、孔容等，可调，是研究构效关系的理想平台；得到的介孔氧化铝微球尺寸较小，扩散路径短，材料内部活性位点和孔道可及性高，可以充分发挥介孔材料的优势，增强材料的催化性能；本发明使用无机铝源作为前驱体，成本低，适合放大生产。

技术领域

本发明属于多孔材料领域，具体涉及一种介孔氧化铝微球及其制备方法。

背景技术

作为自然界中丰度最高的金属元素，铝在地壳中的含量高达7.45wt%。氧化铝是铝元素在自然界中主要的存在形式之一，具有热稳定性优异，价格低廉和表面性质可调等优点，已经被广泛地应用于各个领域（如抛光材料，耐火材料等），尤其是催化领域。以氧化铝作为载体构筑的异相催化剂在小分子的催化转化（如一氧化碳氧化，二氧化碳加氢和低链烷烃脱氢等）和大分子的催化裂化（如渣油加氢，重油裂解等）等领域都展现出了巨大的潜力。因此，高端氧化铝载体的创制对现代化工的发展具有非常重要的意义。

表界面性质和微纳结构是影响氧化铝载体催化性能的关键参数，其调控和优化一直是基础和应用研究领域的热点。在氧化铝内部引入介孔结构是一种有效地调控其物理化学性质的手段。首先，孔道的引入可以显著的增加氧化铝载体的比表面积，确保更多的活性位点暴露，提高活性位点利用效率。其次，大的孔径可以促进反应过程中的物质传输，提高反应效率。再次，纳米孔的限域作用可以在孔道中“原位”地形成“纳米反应器”，增强反应物与活性位点的接触。因此，介孔氧化铝的制备一直备受关注，是一个非常重要的研究方向。

目前介孔氧化铝的制备方法主要有两种，软模板法和硬模板法。硬模板法是典型的纳米浇筑过程，即将前驱体引入到预先合成好的模板的空隙或孔道之中，然后经过原位转化和脱除模板得到目标材料,但此方法整体繁琐，耗时。软模板法则是典型的分子自组装过程，更加简便灵活，被更多地用于制备介孔氧化铝材料。但由于铝前驱体水解-交联-结晶过程复杂，随机性强，难以控制。导致组装过程中前驱体和表面活性剂易快速聚集，脱除表面活性剂后得到的介孔氧化铝材料通常为具有不规则形状的三维块体，尺寸一般在几十微米到几百微米不等。这种微米级别的三维介孔块体扩散通道长，内部的孔道和活性位点利用效率有限，导致介孔材料的优势不能被完全发挥的同时难以建立可靠的构效关系。到目前为止，合成具有规则形貌介孔氧化铝充分发挥介孔材料的优势仍是一个挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种介孔氧化铝微球及其制备方法，得到的介孔氧化铝微球具有规则球形形貌。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种介孔氧化铝微球的制备方法，包括以下步骤：

（1）将表面活性剂、铝源、盐酸、醋酸与四氢呋喃混合，得到混合液；

（2）将步骤（1）中的混合液干燥，得到单胶束凝胶；

（3）将步骤（2）中的单胶束凝胶与乙醇、丙三醇混合，进行水热反应，得到介观组装体；

（4）将步骤（3）得到的介观组装体用乙醇洗涤，干燥，高温去除表面活性剂，得到所述介孔氧化铝微球。