[发明专利]一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的环保节能工艺

说明书

本发明涉及染料中间体技术领域，特别涉及一种合成1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的工艺，包括如下步骤：在反应容器中加入定量的溶剂氯苯，检测水分合格后投入定量的1,4‑二氨基蒽醌隐色体及催化剂过氧化锌，并升温至40～50℃，搅拌保温10~20min；在40～50℃条件下搅拌滴加定量的硫酰氯，滴加结束后在此条件下保温10~60min；反应完成后真空抽气30~60min后加入纯碱调节反应液pH至近中性；水汽蒸馏回收溶剂，物料过滤、洗涤得到产品。本发明提供的1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌合成工艺加入了催化剂过氧化锌，能够降低反应温度，减少反应时间并降低硫酰氯的用量，对于降低成本并减少环保压力具有积极的意义。

技术领域

本发明涉及染料中间体技术领域，特别涉及一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的节能环保工艺。

背景技术

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌(以下简称双氯)，也称分散紫28，可用于涤纶、二醋酸纤维、三醋酸纤维、锦纶等织物的染色和印花。匀染性好，染深性差，用于染浅色，染涤纶得明亮的红紫色，主要用于高温高压法染涤纶针织物或用于调节色光。双氯亦可用作染料中间体，合成多种性能优良的染料和颜料品种，目前主要用于合成分散紫26及分散翠蓝HBF和S-GL。

公开号为CN102219704A的中国发明专利公开了一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法，其使用四氯化碳为溶剂，通入氯气对1,4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化得到1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌。其方法中要使用高毒性的溶剂四氯化碳，且需要通入氯气进行反应，反应危险程度较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种对环境更加友好的合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的环保节能工艺。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的环保节能工艺，包括如下步骤：

(1)在反应容器中加入定量的溶剂氯苯，检测水分合格后投入定量的1,4-二氨基蒽醌隐色体及催化剂过氧化锌，并升温至40～50℃，搅拌保温10～20min；在40～50℃条件下搅拌滴加定量的硫酰氯，滴加结束后在此条件下保温10～60min；

(2)反应完成后真空抽气30～60min后加入纯碱调节反应液pH至近中性；水汽蒸馏回收溶剂，物料过滤、洗涤得到产品；具体反应结构式如下：

优选的，所述步骤(1)中1,4-二氨基蒽醌隐色体、硫酰氯和过氧化锌的摩尔比为1：3～4：0.01～0.1。

进一步的，所述步骤(1)中,4-二氨基蒽醌隐色体、硫酰氯和过氧化锌的摩尔比为1：3.0～3.2：0.05～0.1。

优选的，所述步骤(1)中氯苯的加入质量为1,4-二氨基蒽醌隐色体的4～10倍。

进一步的，所述步骤(1)中氯苯的加入质量为1,4-二氨基蒽醌隐色体的5～6倍。

优选的，所述步骤(2)中真空抽气的真空度为-0.03～-0.08Mpa。

优选的，所述步骤(2)中加入纯碱调节反应液pH范围为7～8。

本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。

本发明提供的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成工艺加入了催化剂过氧化锌，能够降低反应温度，减少反应时间并降低硫酰氯的用量，对于降低成本并减少环保压力具有积极的意义。

具体实施方式

以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。

实施例1：