[发明专利]一种苄位碳氢键的氘代方法在审
申请号: | 202110381786.6 | 申请日: | 2021-04-09 |
公开(公告)号: | CN115197041A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 关冰涛;施章杰;刘烽;杜惠真;罗艳龙;包灿灿 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C07C15/14 | 分类号: | C07C15/14;C07C15/06;C07C15/24;C07C15/08;C07C15/02;C07C5/00;C07C43/205;C07C41/18;C07C211/48;C07C209/68;C07B59/00;C07D213/127;C07D213/16;C07 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 郁旦蓉 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳氢 方法 | ||
1.一种苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰性气氛下,向反应容器中加入在反应温度下呈液态的具有苄位碳氢键的化合物、催化剂,搅拌,充入氘气,在反应温度下密闭反应一定时间,即得苄位碳氢键氘代化合物,
或
在惰性气氛下,向反应容器中加入具有苄位碳氢键的化合物、溶剂以及催化剂,搅拌,充入氘气,在反应温度下密闭反应一定时间,即得苄位碳氢键氘代化合物,
其中,所述催化剂为碱金属盐催化剂。
2.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述具有苄位碳氢键的化合物为甲苯类化合物或烷基吡啶类化合物,
反应通式如式1所示:
式1中,R1-R5相互独立地选自H、C1-C10的烃基、C6-C20的芳基、卤素、C1-C10的烃基氧基、硅烷基、N,N-二甲基中的任意一种或R1-R5中任意相邻两个之间键结成环,X1为碳原子或者氮原子。
3.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述具有苄位碳氢键的化合物为苄基硫醚类化合物、苄基醚类化合物、苄胺类化合物或苄基硅烷类化合物中的任意一种,
反应通式如式2所示:
式2中,R6-R10相互独立地选自H、C1-C10的烃基、C6-C20的芳基、卤素、C1-C10的烃基氧基或N,N-二甲基中的任意一种,X2为硅原子、氧原子、硫原子、碳原子或者氮原子中的任意一种,R为C1-C10的烃基或C6-C20的芳基。
4.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述具有苄位碳氢键的化合物为二苯甲烷类化合物,
反应通式如式3所示:
式3中,R11-R20相互独立地选自H、C1-C10的烃基、C6-C20的芳基、卤素、C1-C10的烃基氧基或N,N-二甲基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述催化剂为双(三甲基硅烷基)胺基钾、双(三甲基硅烷基)胺基锂、氟化铯、胺基铯、氢化钾、胺基钇、二异丙基胺基锂、叔丁醇钾、双(三甲基硅烷基)胺基钠中的任意一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述催化剂为双(三甲基硅烷基)胺基钾、双(三甲基硅烷基)胺基锂和氟化铯混合物、胺基铯、氢化钾和双(三甲基硅烷基)胺基钾混合物、氢化钾和胺基钇混合物、二异丙基胺基锂和叔丁醇钾混合物、双(三甲基硅烷基)胺基钠和氟化铯混合物、双(三甲基硅烷基)胺基钾和氟化铯混合物中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述催化剂的用量为所述具有苄位碳氢键的化合物的摩尔量的1%-50%。
8.根据权利要求1所述的苄位碳氢键的氘代方法,其特征在于:
其中,所述一定温度为60℃-120℃。
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