[发明专利]一种聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜及其制备方法有效
| 申请号： | 202110381610.0 | 申请日： | 2021-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN113078340B | 公开（公告）日： | 2022-08-23 |
| 发明（设计）人： | 乔宗文 | 申请（专利权）人： | 陕西国防工业职业技术学院 |
| 主分类号： | H01M8/1027 | 分类号： | H01M8/1027;H01M8/1032;H01M8/1041;H01M8/1067;H01M8/1072;C08J5/22;C08L81/06;C08L29/04 |
| 代理公司： | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人： | 刘娜 |
| 地址： | 710300 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚乙烯醇 复合 阴离子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：制备氯甲基化聚砜CPSF，具体步骤如下：
将聚砜PSF溶解在二氯甲烷中，待其溶解后加入催化剂四氯化锡SnCl4，同时用滴液漏斗滴氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷，在60℃的条件下反应40h，之后向反应混合液中加入4mol/L的稀盐酸，再加入沉淀剂沉淀出产物，静置、分离、洗涤、干燥，得到氯甲基化聚砜CPSF；
其中，聚砜、二氯甲烷、1,4-二氯甲氧基丁烷和四氯化锡的质量比为1：47：1.9：0.58；沉淀剂为异丙醇；
步骤2：制备侧链末端含有醛基的改性聚砜CPSF-BA；具体为：
将氯甲基化聚砜CPSF溶解在DMSO中，加入4-(咪唑-1-基)苯甲醛，在50℃条件下反应24h，之后向反应混合液中加入沉淀剂沉淀出产物，静置、分离、洗涤、干燥，得到侧链末端含有醛基的改性聚砜CPSF-BA；
氯甲基化聚砜、4-(咪唑-1-基)苯甲醛与DMSO的质量体积比为1.00g：0.50g：50.0ml；
沉淀剂为异丙醇；沉淀剂与反应混合液的体积比为5：1；
步骤3：制备聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜膜材CPSF-AC，具体为：
在100℃的条件下，将聚乙烯醇PVC溶于二甲基亚砜中，充分溶解后将温度降至室温，加入步骤2制备的侧链末端含有醛基的改性聚砜CPSF-BA，待其充分溶解后加入浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀，在50℃的条件下反应15h，反应结束后将混合液放入80℃干燥箱中进行干燥，待溶剂脱除后加入蒸馏水进行脱膜处理，最后将薄膜用蒸馏水洗涤3次，得到聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜膜材CPSF-AC，放入蒸馏水中待用；
其中，CPSF-BA、聚乙烯醇、二甲基亚砜和浓硫酸质量比为1：0.48：44：0.075；
步骤4：制备聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜PSF-AC；
具体为：将步骤3得到的聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜膜材CPSF-AC放入1mol/L的NaOH溶液中，在50℃条件下浸泡30h，取出后用蒸馏水进行洗涤，直到洗涤液的pH值不发生变化为止，得到聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜；
所述聚砜/聚乙烯醇复合阴离子交换膜的结构式为
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