[发明专利]一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法

说明书

本发明适用于精细化工技术领域，提供一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法，包括以下步骤：步骤S01、按照一定摩尔比提供原料含环状结构的有机酸、碱和溶剂，进行搅拌；步骤S02、搅拌2h后加入氯化三苯基硫鎓盐，自然搅拌；步骤S03、自然搅拌加入与步骤S01中的不同的溶剂并进行萃取；步骤S04、萃取后静置分层，将有机相合并利用离子交换树脂进行洗涤，抽干溶剂后得到含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐产品。本发明提供的制备方法所制得的三苯基硫鎓盐产品纯度高，金属杂质含量小，且制备过程简单，反应条件温和，易于操作和实现工业化，具有良好的经济效益且对环境友好。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法。

背景技术

三苯基硫鎓盐作为一种新型光致产酸剂，在集成电路、半导体工业中248nm及以下深紫外光致抗蚀剂中得到广泛应用。此外，三苯基硫鎓盐还可以作为自由基、阳离子聚合的引发剂，它们不仅本身可做为光引发剂、抗蚀剂，用于紫外光固化体系中，还可作为合成中间体，用于制备其它类型的光引发剂及光致产酸剂，进而在高分子材料工业中得到应用。而含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐由于含有三苯基硫鎓盐以及环状阴离子的结构，可作为光刻胶上面的光致抑制剂，由于其独特的环状结构亦可作为化合物中间体，关于在光刻胶中间的应用，需要电子级的试剂，所以应用前景广泛。

然而，目前现有技术中三苯基硫鎓盐的制备方法过程复杂，产品纯度较低，金属杂质高。

因此，本发明提供一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明实施例提供一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法，旨在解决目前现有技术中三苯基硫鎓盐的制备方法过程复杂，产品纯度较低，金属杂质高的问题。

本发明实施例是这样实现的，本发明提供一种含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐的制备方法，包括以下步骤：

步骤S01、按照一定摩尔比提供原料含环状结构的有机酸、碱和溶剂A，进行搅拌；

步骤S02、搅拌2h后加入氯化三苯基硫鎓盐，自然搅拌一段时间；

步骤S03、自然搅拌后加入与步骤S01中的不同的溶剂B并进行萃取；

步骤S04、萃取后静置分层，将有机相合并利用离子交换树脂进行洗涤，抽干溶剂后得到含环状阴离子结构的三苯基硫鎓盐产品。

更进一步地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、氢化钾、氢化钙、丁基锂、二异丙胺基锂、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、二乙胺、三丁胺、苯胺、二甲基苯胺、二丁基苯胺、二苯胺和三苯胺中的一种或多种组成的混合物。

更进一步地，所述溶剂A和所述溶剂B包括水、甲醇、乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、乙腈、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种组成的混合物。

更进一步地，所述含环状结构的有机酸与碱的摩尔比为1：1-2。

更进一步地，所述含环状结构的有机酸与所述三苯基硫鎓盐的摩尔比为1：1.6-2.0。

更进一步地，步骤S01中所述4-羟基环己基甲酸与溶剂A的质量比为1：5-7。

更进一步地，步骤S03中所述4-羟基环己基甲酸与二氯甲烷的质量比为1:3-5。

更进一步地，步骤S02中的搅拌时间为13-24h。

更进一步地，步骤S03中在加热的情况下进行萃取，其加热的温度为30-90℃