[发明专利]一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法

权利要求书

1.一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，其特征包括以下步骤：

A、制备离子液体修饰的磁性凹凸棒土的方法如下：将600 mg γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe₃O₄磁性颗粒，300 mg γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土，450 mg丙烯酰胺, 900 mg 1-磺酸丁基-3-乙烯基咪唑内盐，1800 mg N, N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解或者分散在120 mL的水中，超声处理直到形成均匀分散体，随后加入5 mL60 mg L^-1的过硫酸铵，氮气脱气30 min，在机械搅拌条件下，50℃反应5 h，冷却后，用乙醇或者甲醇洗4～5次，再放入干燥箱中，85℃干燥7 h，得到离子液体修饰的磁性凹凸棒土；

B、取离子液体修饰的磁性凹凸棒土和食用动物的饲料粉末，以质量比0.5：1～2：1混合，加入研钵中碾磨，使动物饲料粉末和离子液体修饰的磁性凹凸棒土混合均匀；

C、将动物饲料粉末和离子液体修饰的磁性凹凸棒土混合物转移到塑料离心管中，加入95%～98%的乙腈水溶液0.5～1.0 mL，在5~15℃的条件下超声处理10～50 min，离心管外用永久磁铁将离子液体修饰的磁性凹凸棒土吸附在塑料离心管内壁，弃去液体；

D、在塑料离心管中加入洗脱溶剂0.5～1.5 mL，在30～50℃的条件下超声处理5～20min，离心管外用永久磁铁将离子液体修饰的磁性凹凸棒土吸附在塑料离心管内壁，收集液体，过滤后，用液相色谱分离，紫外或者质谱检测。

2.根据权利要求1所述的一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，其特征是所述的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe₃O₄磁性颗粒制备步骤如下：取甲苯150 mL，Fe₃O₄磁性颗粒0.5~1.0 g，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷0.75~1.5 mL放入三颈圆底烧瓶中，超声处理30 min后，在机械搅拌条件下，80℃反应12 h，反应结束后取出冷却，再用甲醇或者乙醇洗3～5遍，并80 ~110℃下干燥5~8 h。

3.根据权利要求1所述的一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，其特征是所述的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷修饰的凹凸棒土的制备方法如下：取甲苯150mL，酸化凹凸棒土0.5~1.0 g，γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷0.75~1.5 mL放入三颈圆底烧瓶中，超声处理30 min后，在机械搅拌条件下，80℃反应12 h，反应结束后取出冷却，再用甲醇或者乙醇洗3～5遍，并80~110℃下干燥5~8 h。

4.根据权利要求1所述的一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，其特征是养殖鱼、猪、兔、牛、羊和鸡食用动物的饲料先用打样机打碎成粉末，用80～110℃干燥2～7 h后，用研钵碾磨后，待用。

5.根据权利要求1所述的一种基于亲水作用的磁辅助基质固相分散萃取方法，其特征在于：所述洗脱溶剂为5%乙腈溶解在100~200 mmol L^-1 pH 6.0的醋酸铵或者甲酸铵溶液。