[发明专利]一种过渡金属硒化物异质结构材料及其制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，包括：

制备含硒前驱体溶液：将含硒元素的前驱体溶解于有机溶液中获得含硒前驱体溶液；

制备阳离子前驱体溶液，所述阳离子前驱体溶液中包括至少两种过渡金属元素，或者同时具有过渡金属元素和纳米碳材料；

异质结构制备：将阳离子前驱体溶液升温到190-280℃，在惰性气体保护下，搅拌中注入含硒前驱体溶液，并在180-260℃条件下保温搅拌反应5-25min。

2.根据权利要求1所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，在所述阳离子前驱体溶液制备过程中，

当阳离子前驱体溶液中不包括纳米碳材料时，具体制备过程为：将阳离子前驱体与有机溶液混合，在惰性气体保护、不超过120℃的温度下搅拌，进而制备成阳离子前驱体溶液；

当阳离子前驱体溶液中包括纳米碳材料时，具体制备过程为：先将有机溶液与纳米碳材料混合，在惰性气体保护、不超过80℃的温度下进行超声处理后制备成纳米碳材料悬浮液，然后再将阳离子前驱体与纳米碳材料悬浮液混合，在惰性气体保护、不超过120℃的温度下搅拌，进而制备成阳离子前驱体溶液。

3.根据权利要求1或2所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料为炭黑纳米粉体、石墨烯纳米粉、碳纳米纤维、碳纳米管中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体溶液中的阳离子前驱体为含过渡金属元素的氯化物或/和含过渡金属元素的有机金属盐；

优选的，所述过渡金属元素选自铜、钴、镍、钼、钨和锌；

更为优选的，所述含过渡金属元素的氯化物为氯化亚铜、氯化铜、氯化钴、氯化镍和氯化钨中的至少一种；所述含过渡金属元素的有机金属盐为乙酸铜、乙酸钴、乙酸镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钼和乙酸锌中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶液为熔点低于40℃的有机物及其衍生物；

优选的，所述有机溶液的碳链长度为十二碳到二十四碳；

更为优选的，所述有机溶液为十八烯、油酸、油胺、三辛基膦中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述含硒元素的前驱体为单质硒粉、硒脲、硒代蛋氨酸和二苯基二硒醚中的至少一种。

8.根据权利要求1-7任一所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，异质结构制备过程完成后，冷却至80℃以下，再进行至少一次清洗后制成成品；所述清洗过程为：采用有机溶剂进行超声清洗并离心；

优选的，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、环庚烷、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇中的至少两种。

9.根据权利要求2所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法，其特征在于，含硒元素的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比为(0.4-2.5)：1；

优选的，纳米碳材料悬浮液的超声处理温度为50-80℃，处理时间为1-5h；阳离子前驱体加入后的处理温度为70-120℃。

10.一种过渡金属硒化物异质结构材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的一种过渡金属硒化物异质结构材料的制备方法制备得到。