[发明专利]一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：包覆有机模板的纳米硅粉体50-80份、TiO₂纳米纤维粉体10-20份、氮化促进剂0.5-2份、去离子水300-500份和非离子表面活性剂1-3份；

所述包覆有机模板的纳米硅粉体包括有以下重量份数的原料：纳米硅粉20-30份、脂肪酸4-10份、有机溶剂10-20份；

所述脂肪酸为含有12-18个碳原子的直链或者带支链的脂肪酸；

所述氮化促进剂包括纳米氮化钛粉体、金属钛粉体或氢化钛粉体中的一种或者几种；

制备所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的方法，包括以下步骤：

(1)按重量计，将纳米硅粉、脂肪酸和有机溶剂混合均匀，50-80℃下升温回流，放冷后，将固体物滤出，于25-50℃下减压蒸出有机溶剂，减压蒸出时间为0.5-2h，得到包覆有机模板 的纳米硅粉体；

(2)按照质量比为2:1-5:1，将钛酸酯溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混匀作为静电纺丝原液，由微量注射装置控制静电纺丝原液的挤出，微量注射装置的喷口与电源的阴极相连，与电源阳极相连的覆盖有铝箔层的金属板作为纺丝接收装置，进行静电纺丝，得到TiO₂纳米纤维；反应完成后，将得到的TiO₂纳米纤维进行煅烧，煅烧的温度为400-500℃，煅烧的时间为3-8h，得到锐钛矿型TiO₂纳米纤维；

(3)按重量计，将包覆有机模板的纳米硅粉体、TiO₂纳米纤维粉体、氮化促进剂、去离子水混合均匀，进行球磨，球磨转速为500-1000转/min，球磨时间为2-8h，再加入非离子表面活性剂，于1000-1500r/min转速下高速分散1-4h后，再经过80-90℃减压干燥得到多孔前驱体粉体；

(4)将步骤(3)中制得的多孔前驱体粉体置于氨气气氛炉中，氨气通入流速为50-2000mL/min，以4-10℃/min的速度升温至900-1200℃，保持2-8h，接着在氮气或氩气气氛下冷却至室温，得到多孔导电陶瓷复合的硅负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料，其特征在于：所述有机溶剂是酯类或者酮类溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯溶液的制备方法包括以下步骤：以乙醇和乙酸的混合液为溶剂，加入钛酸酯后制备获得。

4.根据权利要求3所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯选自正钛酸乙酯、正钛酸异丙酯和正钛酸丁酯中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇与乙酸的混合液中，乙醇与乙酸的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的制备方法包括以下步骤：以乙醇为溶剂，加入聚乙烯吡咯烷酮后制备获得。

7.根据权利要求6所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为1,300,000。

8.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝原液的流速为4-20mL/h；所述电源的电压为2-4万伏，所述微量注射装置的喷口距离所述覆盖有铝箔层的金属板的距离为15-30cm。

9.根据权利要求1所述的一种多孔导电陶瓷复合硅负极材料的制备方法，其特征在于：所述氮化促进剂的粒度小于100nm。