[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法及其材料

权利要求书

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、对可膨胀石墨进行高温处理，之后置于乙醇中超声分散；

S2、将经S1处理的石墨与过渡金属有机盐在有机溶液中混合，搅拌和干燥；

S3、将经S2处理的混合物置于反应釜中，采用高纯惰性气体置换后，接着充入高纯惰性气体，密封，加热保温处理后，自然冷却，放压，取出，使用有机溶液清洗，干燥后即得过渡金属有机盐插层石墨材料；

S4、将经S3处理的过渡金属有机盐插层石墨材料，加入到H₂O₂中，加热保温处理后，自然冷却，过滤后置于真空环境中干燥；

S5、将经S4处理的材料，在惰性气体下煅烧，即得负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S1中，在900～950℃下保温30～45min进行高温处理；超声分散时间为8～10h。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述过渡金属有机盐为有机镍盐、有机锰盐、有机钴盐和有机铁盐中的任一种；所述有机溶剂为丙酮、苯、乙醚和甲苯溶液中的任一种或任几种；搅拌时间为5～6h。

4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述有机镍盐为二茂镍或二乙酰丙酮镍；所述有机锰盐为乙酰丙酮锰或2-甲基环戊二烯三羧基锰；所述有机钴盐为乙酰丙酮钴或四水合乙酸钴；所述有机铁盐为二茂铁或柠檬酸铁。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述高纯惰性气体为氮气、氩气和氖气中的任一种；所述有机清洗溶液为乙醇和/或丙酮。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S3中，置换次数为3～5次；充入高纯惰性气体2～4MPa后密封；加热时，升温速率为3～5℃/min，加热温度为100～160℃，保温时间为8～10h；清洗次数为3～5次。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S4中，加热温度为100～160℃，保温时间为8～12h；干燥温度不超过50℃，干燥时间为6～8h。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述惰性气体为氮气、氩气和氖气中的任一种；煅烧温度为400～450℃，煅烧时间为1～2h。

9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述负极材料为过渡金属氧化物插层石墨，所述过渡金属氧化物位于石墨的层间。

10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，所述金属氧化物的质量分数为3％～10％。