[发明专利]一种用于环境水样中唑类杀菌剂去除的磁性纳米材料及其制备方法有效
| 申请号： | 202110378392.5 | 申请日： | 2021-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN113070038B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 杨中华;卢志衡;李建洪;朱福兴;万虎;何顺 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/38 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 430070 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 环境 水样 中唑类 杀菌剂 去除 磁性 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于环境水样中唑类杀菌剂去除的磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磁性双层氢氧化物Fe3O4@Zn2Al-LDH的制备：将Fe3O4、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按照一定比例加入水中，调节溶液pH，搅拌一段时间后，离心、将产物用甲醇或无水乙醇清洗、真空干燥后得到所述磁性双层氢氧化物；
(2)磁性纳米材料Fe3O4@Zn2Al-LDH@MIL-53(Al)的制备：将步骤(1)制备得到的磁性双层氢氧化物Fe3O4@Zn2Al-LDH超声分散于有机溶剂中，之后加入Al(NO3)3·9H2O，并搅拌30-60min；搅拌结束后，再依次缓慢加入对苯二甲酸和甲酸溶液，然后将所得混合液转移到搅拌反应器中，并进行搅拌反应，反应结束后反应液冷却、离心洗涤、干燥即得所述磁性纳米材料Fe3O4@Zn2Al-LDH@MIL-53(Al)；
其中，步骤(1)中Fe3O4、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的质量比为1：2-4：1-2，调节溶液的pH为10-11，搅拌时间为10-40min；
步骤(2)中所述Fe3O4@Zn2Al-LDH和Al(NO3)3·9H2O的质量比为1:5-10；所述对苯二甲酸和Al(NO3)3·9H2O的质量比为1:5-6；所述甲酸溶液的浓度为2-3mol/L，体积为10-20mL；
步骤(2)中所述搅拌反应的温度为60-120℃，反应时间为10-24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为选自N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜或无水乙醇中的一种或多种，所述磁性双层氢氧化物与有机溶剂的质量体积比为0.5-1.5g：30-100mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗涤是使用甲醇清洗至洗脱液澄清。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述干燥是在真空干燥箱中于60℃下干燥24小时。
5.一种由权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的Fe3O4@Zn2Al-LDH@MIL-53(Al)磁性纳米材料。
6.一种权利要求5所述Fe3O4@Zn2Al-LDH@MIL-53(Al)磁性纳米材料用于环境水样中唑类杀菌剂去除的应用。
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