[发明专利]一种含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法

权利要求书

1.一种含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

包括以下步骤：

步骤一、将亚硫酸盐与甲醛溶液放入反应容器中，搅拌30-60分钟，保持体系中的温度不超过50℃，得到OH-CH₂-SO₃Na磺酸盐中间体溶液；所述亚硫酸盐为亚硫酸氢钠；亚硫酸氢钠与甲醛溶液的质量比为280-285∶215-220，甲醛溶液的质量分数浓度为37 %；

步骤二、在反应容器中加入尿素和水，混合成溶液，调节体系pH值为8-9，保持溶液温度在35-40℃，缓慢滴加甲醛溶液，然后升高溶液温度到80-85℃，在此温度下反应1-2小时，得到N-羟甲基尿素中间体溶液；所述尿素、水和甲醛溶液的质量比为90-95∶225-330∶120-125，甲醛溶液的质量分数浓度为37 %；

步骤三、将步骤二制得的N-羟甲基尿素中间体溶液温度保持为25-30℃，调整体系pH值至10-11，在此温度下缓慢滴加步骤一制得的OH-CH₂-SO₃Na磺酸盐中间体溶液；然后升高溶液温度到80-85℃，反应1-2小时，得到磺化脲醛低聚物溶液；

步骤四、调整步骤三制得的磺化脲醛低聚物溶液pH值至4-5，保持溶液温度在30-40℃下，缓慢加入二羟基聚二甲基硅氧烷低聚物单体和聚乙烯醇溶液的混和液，然后升高温度到95-100℃反应2-3小时；调整体系pH值至11-12反应至终点；将产物冷却到环境温度，在反应容器中熟化2-3小时，得到含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂。

2.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤二中，利用二乙醇胺调节pH值。

3.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤二中，所述甲醛溶液在45-60分钟里完成滴加。

4.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤三中，所述OH-CH₂-SO₃Na磺酸盐中间体溶液的加入速度控制在体系温度不超过40℃，60-90 min加完。

5.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤三中，所述N-羟甲基尿素中间体溶液与OH-CH₂-SO₃Na磺酸盐中间体溶液的质量比为440-445∶490-500。

6.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤四中，所述二羟基聚二甲基硅氧烷低聚物单体和聚乙烯醇的混和溶液在40-50分钟加完。

7.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

其中，所述磺化脲醛低聚物的重均分子量为4526-4809；

二羟基聚二甲基硅氧烷低聚物单体的重均分子量为800-900；

聚乙烯醇的重均分子量为14500-16000。

8.根据权利要求1所述的含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法，其特征在于：

步骤四中，所述磺化脲醛低聚物溶液、二羟基聚二甲基硅氧烷低聚物单体和聚乙烯醇溶液的质量比为910-920∶80-85∶3-3.2，聚乙烯醇溶液的质量分数浓度为 2%。