[发明专利]一种稀土锆酸盐无机纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，所述锆酸盐无机纤维的分子式为Re2Zr2O7(Re＝Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，纤维直径为0.4-1.6μm，且在室温至1400℃高温条件下保持纤维柔性和形态完整，在室温至1600℃保持晶相稳定。

所述的稀土锆酸盐无机纤维通过如下步骤获得：

(a)制备稀土锆酸盐前驱体溶胶

将原料锆源、有机配体按照摩尔比锆源:有机配体＝1:(0.5～1.5)加入到质量比固体:溶剂＝1:(0.8～3)的溶剂中，溶解获得氧化锆前驱体溶胶；在20～90℃加热搅拌的条件下，向氧化锆前驱体溶胶中加入摩尔比Zr:Re＝1:1的稀土源，溶解制得稀土锆酸盐溶胶；向稀土锆酸盐溶胶中加入质量分数为0.5～10％的高分子聚合物，充分溶解制得稀土锆酸盐前驱体溶胶；

(b)静电纺丝法制备稀土锆酸盐前驱体纤维

将步骤(a)的稀土锆酸盐前驱体溶胶通过静电纺丝制得稀土锆酸盐前驱体纤维，其中静电纺丝工艺条件为纺丝距离8～40cm,纺丝电压为4～50kV,溶胶推进速率为0.8～3.6mL/h，环境温度为10～45℃，环境湿度为10～65％；

(c)制备稀土锆酸盐无机纤维

将步骤(b)制得的稀土锆酸盐前驱体纤维在气氛条件下以0.5～6℃/min的升温速率升温至450～600℃，保温0～4h；然后再以0.5～10℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，保温1～4h，制得稀土锆酸盐无机纤维。

2.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的锆源为氧氯化锆、硝酸氧锆、硝酸锆之一或其组合。

3.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述有机配体为乙酰丙酮、乙酸、乙二醇、乙酰乙酸乙酯之一或其组合。

4.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，当有机配体为乙酸时，步骤(a)所述的锆源:有机配体＝1:0.6～2.0；当有机配体为乙二醇时，步骤(a)所述的氧氯化锆:有机配体＝1:0.5～1.4；当有机配体为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯时，步骤(a)所述的氧氯化锆:有机配体＝1:0.8～1.2。

5.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的稀土源为稀土乙酸盐、稀土氧化物、稀土氢氧化物、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐、稀土氯化物、稀土乙酰丙酮盐之一或其组合。

6.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇之一或其组合。

7.如权利要求1所述的稀土锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(c)所述的气氛为空气、水蒸气、氮气之一或其组合。