[发明专利]一种高熵锆酸盐无机纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，所述的高熵锆酸盐纤维为单相固溶体，分子式为(CaSrBa)ZrO₃，纤维直径为0.5-1.5μm，且在室温至1400℃高温条件下保持晶相和纤维形态稳定；

所述高熵锆酸盐纤维通过以下步骤制备所得：

(a)制备高熵锆酸盐前驱体溶胶

将固体原料碱式碳酸锆、钙源、锶源、钡源按照元素摩尔比Zr:Ca:Sr:Ba＝3:1:1:1加入到质量比固体:水＝1:0.5～5的水中，并在10～90℃加热搅拌的条件下，加入摩尔比Zr:CH₃COOH＝1:(1.5～6)的冰乙酸，溶解制得高熵锆酸盐溶胶；向高熵锆酸盐溶胶中加入质量分数为0.1～10％的高分子聚合物，充分溶解制得高熵锆酸盐前驱体溶胶；

(b)静电纺丝法制备高熵锆酸盐前驱体纤维

将步骤(a)的高熵锆酸盐前驱体溶胶通过静电纺丝制得高熵锆酸盐前驱体纤维，其中静电纺丝工艺条件为纺丝距离4～30cm,纺丝电压为8～50kV,溶胶推进速率为0.6～4.0mL/h，环境温度为10～35℃，环境湿度为10～65％；

(c)制备高熵锆酸盐无机纤维

将步骤(b)制得的高熵锆酸盐前驱体纤维在气氛条件下以0.5～5℃/min的升温速率升温至450～600℃，保温30～180min；然后再以1～10℃/min的升温速率升温至800～1200℃，保温1～5h，制得高熵锆酸盐无机纤维。

2.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的钙源为乙酸钙、氢氧化钙、氧化钙之一或其组合。

3.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的锶源为乙酸锶、氢氧化锶、氧化锶之一或其组合。

4.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的钡源为乙酸钡、氢氧化钡、氧化钡之一或其组合。

5.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，当钙源、锶源、钡源都是乙酸盐时，步骤(a)所述的冰乙酸的加入摩尔比为Zr:CH₃COOH＝1:(1.5～2.5)；当钙源、锶源、钡源其中之一为乙酸盐时，步骤(a)所述的冰乙酸的加入摩尔比为Zr:CH₃COOH＝1:(3～4)；当钙源、锶源、钡源其中之二为乙酸盐时，步骤(a)所述的冰乙酸的加入摩尔比为Zr:CH₃COOH＝1:(2～3)；当钙源、锶源、钡源都不是乙酸盐时，步骤(a)所述的冰乙酸的加入摩尔比为Zr:CH₃COOH＝1:(3.5～5)。

6.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(a)所述的高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇之一或其组合。

7.如权利要求1所述的高熵锆酸盐无机纤维，其特征在于，步骤(c)所述的气氛为空气、氮气、水蒸气之一或其组合。