[发明专利]一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法有效
申请号: | 202110375143.0 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113181846B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 庞煜霞;孙彦凝;易聪华;邱学青;周明松;黄锦浩 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;广东工业大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J13/04;C08H7/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 殷妹 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 pickering 乳液 溶剂 挥发 木质素 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,对木质素进行等离子体疏水改性,将疏水改性木质素分散在水中,加入碱使疏水改性木质素溶解并过滤,然后加入酸调节pH使疏水改性木质素析出,析出后疏水改性木质素粒子分散液作为水相;将有机溶剂作为油相,水相与油相混合后乳化得到Pickering乳液,将Pickering乳液干燥,溶解在油相中的木质素随着油相的挥发而析出到油水界面处,形成纯木质素微胶囊;
所述有机溶剂为正丁醇和乙酸乙酯按质量比1:9~1:4形成的混合液,或环庚酮和正庚醇按质量比5:1~9:1形成的混合液,或所述正丁醇-乙酸乙酯混合液与所述环庚酮-正庚醇混合液以任意质量比形成的混合液;
所述等离子体疏水改性为:将木质素置于疏水单体等离子体发生器中进行反应;所述木质素与疏水单体的质量比为20:1~5:1;
所述等离子体疏水改性所用的疏水单体为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、二甲基二氯硅烷、胆固醇、溴己烷和乙酸乙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,按质量份计,水100份,疏水改性木质素0.5~10份,有机溶剂10~30份。
3.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述等离子体疏水改性为在频率30~70Hz、功率20~40W、压强20~50kPa的条件下处理15~120s。
4.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述干燥为在25~35℃下以300~800rpm的速度敞口搅拌3~24 h。
5.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述乳化为在11000~33000rpm下使用均质机乳化处理10~300s。
6.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,将疏水改性的木质素分散在水中,加入碱调节pH为9~12,过滤后得到疏水改性木质素溶液,再加入酸调节体系pH为3~7,使木质素析出形成木质素粒子分散液;
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少一种;所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述木质素为碱木质素和酶解木质素中的至少一种;所述碱木质素选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种;所述酶解木质素为植物原料中的纤维素发酵制备酒精后残渣中分离提取的木质素。
8.根据权利要求1所述一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将干燥的木质素放入疏水单体等离子体发生器中,在频率30~70Hz、功率20~40W、压强20~50Kpa的条件下处理15~120s,得到疏水改性木质素;
(2)将疏水改性木质素分散于去离子水中,加入碱将pH调节至pH为9~12,过滤,向滤液中加入酸调节pH至3~7,得到疏水改性木质素粒子分散液;
(3)将疏水改性木质素粒子分散液作为水相,有机溶剂作为油相,油水两相混合后,使用均质机乳化,得到水包油型木质素Pickering乳液;
(4)将木质素Pickering乳液干燥,溶解在油相中的木质素随着油相的挥发而析出到油水界面处,即可获得木质素壁材微胶囊。
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