[发明专利]一种有机金属骨架材料混合基质膜及制备方法在审
| 申请号: | 202110374749.2 | 申请日: | 2021-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN113083252A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
| 发明(设计)人: | 高明;王学东;王慧利;张薇 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海区苏科大环境研究院 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人: | 徐永雷 |
| 地址: | 528000 广东省佛山市南海区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 金属 骨架 材料 混合 基质 制备 方法 | ||
1.一种金属有机骨架-混合基质膜,其特征为白色膜;在扫面电子显微镜下呈经典的立方八面体结构;射线衍射仪显示晶体结晶度高、晶型良好;接触角显示具有较高的亲水性;膜表面电荷分析,膜的等电点大概在4左右。
2.一种如权利要求1所述金属有机骨架-混合基质膜(MOF-MMMs)制备方法,其特征包含以下步骤:
1)将氯化锆(0.2~0.4g)和对苯二甲酸(0.1~0.3g)与20~60mL DMF混合,磁力搅拌5~15min后,然后将其放入高压釜中,在120℃下反应12~36h;
2)冷却后,将混合物在50mL DMF中浸泡20~40min,6000~10000rpm离心2~8min收集固体产物;
3)用超纯水和乙醇各洗涤三次,然后在60℃下真空干燥10h,最终获得的白色粉末。制得MOF材料;
4)10~30mg UiO-66(Zr)粉末分散在5mL丙酮,超声20~40min;
5)2~5mL PVDF溶液滴加到上述混合物中,并超声处理10~50min;
6)氮气吹干丙酮,获得的混合物均匀地涂布在d=8cm的圆形玻璃基板上,置于60℃鼓风干燥箱中0.5~2h,以除去溶剂;
7)完全干燥后,将玻璃基板浸入甲醇,MMM迅速分层成膜,然后在空气中干燥。制得有机金属骨架材料混合基质膜。
3.一种利用如权利要求1所述的有机金属骨架材料混合基质膜,结合注射器微萃取装置使用的方法,主要包括以下步骤:
1)将膜打孔裁剪,得到直径d=25mm的圆片;
2)将得到的圆形MOF-MMMs膜装入可换滤膜的滤头中,然后将滤头连接到带luer-lock尖端的注射器上;
3)将样品溶液(5~20mL,5μg L-1)装入注射器,并使其以一定的流速通过装有UiO-66(Zr)-MMM的滤头,反复1~10次;
4)用0.5~2mL含3%盐酸的乙腈进行洗脱,反复1~10次;
5)取洗脱液5μL注入HPLC系统进行检测。
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