[发明专利]一种有机金属骨架材料混合基质膜及制备方法在审

专利信息
申请号: 202110374749.2 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN113083252A 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 高明;王学东;王慧利;张薇 申请(专利权)人: 佛山市南海区苏科大环境研究院
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08
代理公司: 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 代理人: 徐永雷
地址: 528000 广东省佛山市南海区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 金属 骨架 材料 混合 基质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属有机骨架-混合基质膜,其特征为白色膜;在扫面电子显微镜下呈经典的立方八面体结构;射线衍射仪显示晶体结晶度高、晶型良好;接触角显示具有较高的亲水性;膜表面电荷分析,膜的等电点大概在4左右。

2.一种如权利要求1所述金属有机骨架-混合基质膜(MOF-MMMs)制备方法,其特征包含以下步骤:

1)将氯化锆(0.2~0.4g)和对苯二甲酸(0.1~0.3g)与20~60mL DMF混合,磁力搅拌5~15min后,然后将其放入高压釜中,在120℃下反应12~36h;

2)冷却后,将混合物在50mL DMF中浸泡20~40min,6000~10000rpm离心2~8min收集固体产物;

3)用超纯水和乙醇各洗涤三次,然后在60℃下真空干燥10h,最终获得的白色粉末。制得MOF材料;

4)10~30mg UiO-66(Zr)粉末分散在5mL丙酮,超声20~40min;

5)2~5mL PVDF溶液滴加到上述混合物中,并超声处理10~50min;

6)氮气吹干丙酮,获得的混合物均匀地涂布在d=8cm的圆形玻璃基板上,置于60℃鼓风干燥箱中0.5~2h,以除去溶剂;

7)完全干燥后,将玻璃基板浸入甲醇,MMM迅速分层成膜,然后在空气中干燥。制得有机金属骨架材料混合基质膜。

3.一种利用如权利要求1所述的有机金属骨架材料混合基质膜,结合注射器微萃取装置使用的方法,主要包括以下步骤:

1)将膜打孔裁剪,得到直径d=25mm的圆片;

2)将得到的圆形MOF-MMMs膜装入可换滤膜的滤头中,然后将滤头连接到带luer-lock尖端的注射器上;

3)将样品溶液(5~20mL,5μg L-1)装入注射器,并使其以一定的流速通过装有UiO-66(Zr)-MMM的滤头,反复1~10次;

4)用0.5~2mL含3%盐酸的乙腈进行洗脱,反复1~10次;

5)取洗脱液5μL注入HPLC系统进行检测。

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